[發(fā)明專利]一種微納尺度石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610162012.3
• 申請(qǐng)日: 2016-03-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105590756B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王小峰;羅丁;袁再春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王小峰;羅丁;長(zhǎng)沙羅斯科技有限公司
• 主分類號(hào): H01G11/32
• 分類號(hào): H01G11/32;H01G11/36;H01G11/30;H01G11/86;B82Y30/00
• 代理公司: 長(zhǎng)沙楚為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)43217
• 代理人: 李大為,于海東

1.一種微納尺度石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，

包括氧化石墨烯/醋酸鋰/鈦絡(luò)合物/冰醋酸/異丙醇混合溶液的制備；氧化石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合物前軀體的合成以及氧化石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合物前軀體的熱還原處理，具體步驟如下：

(1)氧化石墨烯/醋酸鋰/鈦絡(luò)合物/冰醋酸/異丙醇混合溶液的制備：

將氧化石墨烯在異丙醇溶液中均勻分散，得到氧化石墨烯異丙醇溶液；將相應(yīng)質(zhì)量的氧化石墨烯異丙醇溶液加入到配料鍋A中并攪拌，然后緩慢加入醋酸鋰溶液使其充分溶解，再加入冰醋酸及去離子水，攪拌均勻，得溶液A；同時(shí)將相應(yīng)質(zhì)量的氧化石墨烯異丙醇溶液加入到配料鍋B中并攪拌，將鈦絡(luò)合物緩慢加入到配料鍋B中，攪拌10-20min，得溶液B；將溶液A從配料鍋A轉(zhuǎn)移到反應(yīng)鍋中，加熱待反應(yīng)鍋中溶液溫度到55℃時(shí)，在攪拌下將溶液B滴加到反應(yīng)鍋中；滴加完后，控溫在60-75℃下反應(yīng)3-4小時(shí)，得到混合溶液；

上述步驟中，去離子水：鈦絡(luò)合物：氧化石墨烯：冰醋酸：醋酸鋰的物料質(zhì)量比為30～36:6～7.3:15～18：2～2.4:1～1.3；

上述氧化石墨烯為單層氧化石墨烯，得到的氧化石墨烯異丙醇溶液為單層氧化石墨烯異丙醇溶液，其質(zhì)量濃度為5g/L；

(2)氧化石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合物前軀體的合成：

控溫在70-75℃，將步驟(1)中的混合溶液真空脫液得膠狀產(chǎn)物，干燥粉碎得氧化石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合物前驅(qū)體；

(3)氧化石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合物前軀體的熱還原處理：

將氧化石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合物前驅(qū)體置于還原高溫爐中，通氮?dú)獬M爐膛中的空氣，然后加熱升溫至1000-1200℃，在此溫度下燒結(jié)8-12小時(shí)，再通入還原氣體并保持5-30分鐘充分還原；最后，在氮?dú)夥障吕鋮s至室溫，得到石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微納尺度石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，

步驟(1)中所述鈦絡(luò)合物為二(異丙氧基)二(乙酰乙酸乙酯)鈦絡(luò)合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微納尺度石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中的反應(yīng)鍋為包括冷凝器、高位滴加槽、蒸汽水溶加液裝置以及真空系統(tǒng)的水浴蒸汽加熱搪瓷反應(yīng)鍋；

步驟(1)中將溶液B真空導(dǎo)入反應(yīng)鍋的高位滴加槽中進(jìn)行滴加；并在反應(yīng)鍋加熱前開(kāi)啟蒸汽水溶加液裝置。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微納尺度石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中，去離子水：鈦絡(luò)合物：氧化石墨烯：冰醋酸：醋酸鋰的物料質(zhì)量比為30：6：15：2：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微納尺度石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，

步驟(2)中將膠狀產(chǎn)物置于真空干燥箱中，控溫在75-85℃抽空脫除低沸物，得塊狀產(chǎn)物；將塊狀產(chǎn)物置于粉碎機(jī)中充分粉碎得氧化石墨烯鈦酸鋰復(fù)合物前驅(qū)體。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微納尺度石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，

步驟(3)中還原氣體為氫氣/氮?dú)獾慕M合，所述氫氣：氮?dú)獾捏w積比為1:6～10。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微納尺度石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，

步驟(3)中制得的石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料粉體的顆粒分布在200nm～5μm之間。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微納尺度石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，

步驟(3)中制得的石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料中，石墨烯：鈦酸鋰的質(zhì)量比為1:200～999。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微納尺度石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，

步驟(3)中制得的石墨烯/鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的能量密度大于132瓦時(shí)/kg；功率密度大于6800瓦/kg。