[發明專利]一種3α-羥基-7-氧代-5β-膽烷酸的制備方法

在審

• 申請號: 201610161428.3
• 申請日: 2016-03-21
• 公開（公告）號: CN105669815A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 沈建偉;劉敏
• 申請（專利權）人: 蘇州敬業醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒;張淏

1.一種3α-羥基-7-氧代-5β-膽烷酸的制備方法，其包括下列步驟：

1）按照鵝去氧膽酸:醇類溶劑:酸催化劑=1:5~10:0.1的質量比，向反應容器中加入鵝 去氧膽酸、醇類溶劑和酸催化劑，在攪拌條件下加熱至30~50℃，并保持0.5~1小時；

2）冷卻至2~5℃后，按照鵝去氧膽酸:過氧化氫=1:0.05~0.15的質量比，滴加過氧化氫 水溶液，并控制滴加過程中的體系溫度在15℃以內，滴加完畢后，于10~12℃反應3~5小時；

3）反應完畢后，回收醇類溶劑并加水攪拌，經過濾、水洗、干燥，得到3α-羥基-7-氧代-5 β-膽烷酸。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1）中所述鵝去氧膽酸、醇類溶劑、酸催化劑之間的質量比為1:6~8:0.1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1）中所述醇類溶劑為水溶性小分子醇。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：

所述水溶性小分子醇選自甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1）中所述酸催化劑為無機酸或有機酸。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：

所述無機酸為硫酸，所述有機酸為檸檬酸或酒石酸。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1）中所述攪拌為機械攪拌。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟2）中所述鵝去氧膽酸、過氧化氫之間的質量比為1:0.09。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟2）中所述過氧化氫水溶液中過氧化氫的質量百分比為25%~30%。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于：

步驟2）中所述過氧化氫水溶液中過氧化氫的質量百分比為28%。