[發(fā)明專利]使用甲酸和炔烴合成α;β–不飽和酸的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610159508.5 | 申請(qǐng)日： | 2016-03-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105693498B | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周其林;侯靜;謝建華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南開大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C51/353 | 分類號(hào)： | C07C51/353;C07C57/42;C07C57/03;C07C57/60;B01J31/24 |
| 代理公司： | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人： | 趙尊生 |
| 地址： | 300071 天津市南開區(qū)*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 不飽和酸 炔烴 甲酸 合成 底物 一氧化碳?xì)怏w 催化劑用量 反應(yīng)條件 工業(yè)應(yīng)用 綠色化學(xué) 鎳催化劑 酸酐用量 乙炔氣 羧化 制備 應(yīng)用 | ||
1.一種使用甲酸和炔烴合成α , β–不飽和酸 的方法，包括以下步驟：
1) 惰性氣體保護(hù)下，催化劑前體和配體加入反應(yīng)器中；
2)再將溶有炔烴底物物質(zhì)、甲酸和酸酐添加劑的四氫呋喃溶液中加入反應(yīng)器中；
3)加熱攪拌反應(yīng)，冷卻至室溫；
4)產(chǎn)物分離提純；
所述的催化劑前體為可溶性鎳鹽；
其特征在于:
步驟2)所述的炔烴為乙炔，反應(yīng)前將反應(yīng)器用乙炔氣小心置換3-5次；調(diào)節(jié)乙炔氣壓力1-10 MPa，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，緩慢釋放剩余乙炔氣；產(chǎn)物通過蒸餾進(jìn)行分離提純；
反應(yīng)條件：催化劑用量為底物物質(zhì)的量的0.01-2 mol%，酸酐用量為底物物質(zhì)的量的3-30 mol%，反應(yīng)溫度為25-100℃，反應(yīng)時(shí)間為5-12小時(shí);
所述的配體為：
所述的酸酐添加劑為乙酸酐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化劑前體為溴化鎳、氯化鎳、環(huán)辛二烯鎳、乙酰丙酮鎳、醋酸鎳。
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