[發明專利]一種全乙酰基保護2,6-二脫氧α-葡萄糖醇苷的制備方法

在審

• 申請號: 201610157339.1
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105693788A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 張劍波;駱小勝;張婉;丁澤坤;陳和善
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07H15/04
• 分類號: C07H15/04;C07H15/18;C07H15/20;C07H1/00
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

1.一種全乙酰基保護2,6-二脫氧α-葡萄糖醇苷的制備方法，其特征在于以全酰化2,6-二脫氧葡萄糖為給體，甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、氯乙醇、三氟乙醇、三氯乙醇、苯甲醇、丙烯醇、戊烯醇、丙炔醇、異丙醇、仲丁醇、異辛醇、環己醇、薄荷醇或叔丁醇為受體，在氮氣保護下，將給體與受體按1:0.3~3摩爾比混合，攪拌下加入4?分子篩和有機溶劑，然后在三氟化硼乙醚的催化作用下進行糖苷化的合成反應，其反應溫度為-30~60℃，反應時間為5~15分鐘，反應結束后濾出分子篩，濾液經濃縮提純后得產物為全乙酰基α-構型的葡萄糖醇苷，所述4?分子篩與給體的質量比為1~10:1；所述三氟化硼乙醚與給體的摩爾比為0.3~30:1；所述有機溶劑為二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、二氧六環、氯仿、乙醚、四氫呋喃、甲苯或丙酮，有機溶劑與給體的體積摩爾比為10~100L:1mol。

2.根據權利要求1所述全乙酰基保護2,6-二脫氧α-葡萄糖醇苷的制備方法，其特征在于所述三氟化硼乙醚與給體的摩爾比優選為0.8~2.0:1。

3.根據權利要求1所述全乙酰基保護2,6-二脫氧α-葡萄糖醇苷的制備方法，其特征在于所述給體與有機溶劑的摩爾體積比優選為1mol:30~50L。

4.根據權利要求1所述全乙酰基保護2,6-二脫氧α-葡萄糖醇苷的制備方法，其特征在于所述給體與受體的摩爾比優選為1:1.0~1.5。

5.根據權利要求1所述全乙酰基保護2,6-二脫氧α-葡萄糖醇苷的制備方法，其特征在于所述反應溫度優選為10~30℃。

6.根據權利要求1所述全乙酰基保護2,6-二脫氧α-葡萄糖醇苷的制備方法，其特征在于所述4?分子篩與給體的質量比優選為2~5：1。