[發(fā)明專利]一種甲基多巴的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610156908.0 | 申請日： | 2016-03-21 |
| 公開（公告）號： | CN105693541B | 公開（公告）日： | 2017-12-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 帥放文;王向峰;章家偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南湘易康制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C233/47;C07C227/20;C07C229/36;C07C227/32 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 413207 湖南省益陽市南縣*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 合成 方法 | ||
1.一種甲基多巴的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(A)3，4-二甲氧基苯甲醛與D-2-乙酰氨基丙酸甲酯在非質(zhì)子溶劑和堿性條件下發(fā)生縮合反應；
(B)向反應體系內(nèi)加入對甲苯磺酰氯，反應后加入硼氫化鈉繼續(xù)反應以還原羥基；
(C)向反應體系內(nèi)加入強酸，并加熱回流使各保護基脫去得甲基多巴粗品；
(D)取成品粗品，經(jīng)重結(jié)晶，得甲基多巴純品；
合成反應路線如下：
步驟(C)中所述的強酸為質(zhì)量分數(shù)為47％的氫溴酸水溶液或質(zhì)量分數(shù)為57％的HI水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(A)中所用的非質(zhì)子溶劑為二氯甲烷、二甲基甲酰胺或四氫呋喃，所述的堿為甲醇鈉或甲醇鉀，反應溫度為10-30℃，反應時間在1.5h～3h，加入原料3，4-二甲氧基苯甲醛、2-乙酰氨基丙酸甲酯和堿的的摩爾比為1：1～1.1：0.8～1.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(B)中加入對甲苯磺酰氯的量與3，4-二甲氧基苯甲醛的摩爾比為0.9～1.08：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在加入對甲苯磺酰氯時，還加入與對甲苯磺酰氯等摩爾的縛酸劑。
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