[發(fā)明專利]一種茂鋯型烯烴聚合催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610156795.4
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105646741B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王博;張吉鳳;肖德海
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號: C08F10/00
• 分類號: C08F10/00;C08F4/6592;C08F10/06;C08F210/06
• 代理公司: 長春菁華專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙)22210
• 代理人: 李外

1.一種茂鋯型烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括：

步驟一：將二苯甲酮在強(qiáng)堿作用下與環(huán)戊二烯反應(yīng)，然后再與醇回流反應(yīng)，得到二苯基富烯；

步驟二：將芴與強(qiáng)堿金屬有機(jī)化合物反應(yīng)，得到金屬芴鹽，然后將金屬芴鹽與步驟一得到的二苯基富烯反應(yīng)，得到9-(2，4-環(huán)戊二烯-1-二苯亞甲基)-9H芴；

步驟三：將步驟二得到的9-(2，4-環(huán)戊二烯-1-二苯亞甲基)-9H芴和強(qiáng)堿金屬有機(jī)化合物反應(yīng)，再與無水四氯化鋯反應(yīng)，得到茂鋯型烯烴聚合催化劑；

所述的茂鋯型烯烴聚合催化劑的結(jié)構(gòu)式如下：

所述步驟二中的強(qiáng)堿金屬有機(jī)化合物為甲基鋰、正丁基鋰、正己基鋰、仲丁基鋰、苯基鋰、二異丙基氨基鋰或六甲基二硅基胺基鋰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂鋯型烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一強(qiáng)堿為氫氧化鉀、甲醇鈉或乙醇鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂鋯型烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一中二苯甲酮、強(qiáng)堿和環(huán)戊二烯的摩爾比為(1～2)：(2～5)：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂鋯型烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一反應(yīng)溫度為0～100℃，反應(yīng)時間30min～7d。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂鋯型烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二芴、強(qiáng)堿金屬有機(jī)化合物和二苯基富烯的摩爾比為1：(1～2)：(1～2)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂鋯型烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二中芴與強(qiáng)堿金屬有機(jī)化合物的反應(yīng)溫度為0℃～150℃，反應(yīng)時間為30min～24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂鋯型烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二中金屬芴鹽與二苯基富烯的反應(yīng)溫度為-20℃～50℃，反應(yīng)時間為30～48h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂鋯型烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟三9-(2，4-環(huán)戊二烯-1-二苯亞甲基)-9H芴、強(qiáng)堿金屬有機(jī)化合物和無水四氯化鋯的摩爾比為(1～3)：(2～3)：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂鋯型烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟三9-(2，4-環(huán)戊二烯-1-二苯亞甲基)-9H芴和強(qiáng)堿金屬有機(jī)化合物的反應(yīng)溫度為-78℃～50℃，反應(yīng)時間為1～48h。