[發(fā)明專利]一種超臨界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610156169.5
• 申請(qǐng)日: 2016-03-16
• 公開（公告）號(hào): CN105601891A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 詹世平;張松;王景昌;宮蕾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G63/08
• 分類號(hào): C08G63/08;C08G63/78
• 代理公司: 大連智慧專利事務(wù)所 21215
• 代理人: 周志艦

1.一種超臨界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法，其特征在于，具體步 驟如下：

S1、將L-丙交酯、正丁醇和辛酸亞錫按照60～100:0.2～1.5:0.2～0.8的摩爾比 加入反應(yīng)釜中，得到反應(yīng)液；向所述反應(yīng)液中加入穩(wěn)定劑PCL-b-PDMS-b-PCL， 所述穩(wěn)定劑PCL-b-PDMS-b-PCL的加入量為所述反應(yīng)液的0～10wt％；

S2、向所述反應(yīng)釜內(nèi)通入CO₂吹掃反應(yīng)釜內(nèi)部及連接管路后；向所述反應(yīng) 釜內(nèi)通入CO₂至釜內(nèi)壓力達(dá)到16～22Mpa，同時(shí)，加熱所述反應(yīng)釜至釜內(nèi)溫度達(dá) 到80～100℃；保持釜內(nèi)壓力及溫度不變，在200～450rpm攪拌下，反應(yīng)10～48h， 停止加熱；

S3、待所述反應(yīng)釜降溫至室溫后，釋放CO₂；收集所述反應(yīng)釜內(nèi)固體產(chǎn)物， 即為制得的聚丙交酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法，其特 征在于，步驟S1中所述辛酸亞錫與所述正丁醇的摩爾比為1:1～2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法，其特 征在于，步驟S1所述L-丙交酯反應(yīng)前經(jīng)過預(yù)提純過程，具體處理為：每25gL- 丙交酯，加入100～300ml乙酸乙酯加熱至60℃，充分溶解后，過濾除去不溶 物，將濾液冷凍密封結(jié)晶，過濾得到晶體，常溫真空干燥24h除去乙酸乙酯， 得到經(jīng)過提純的L-丙交酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法，其特 征在于，步驟S1所述正丁醇反應(yīng)前經(jīng)過預(yù)提純過程，具體處理為：將氫化鈣加 入所述正丁醇中浸泡48h后，過濾去除氫化鈣后，進(jìn)行常壓蒸餾，得到經(jīng)過提 純的正丁醇；加3A分子篩后密封，備用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界二氧化碳中聚丙交酯分散聚合的方法，其特 征在于，步驟S2為：向所述反應(yīng)釜內(nèi)通入CO₂吹掃反應(yīng)釜內(nèi)部及連接管路后； 向所述反應(yīng)釜內(nèi)通入CO₂至釜內(nèi)壓力達(dá)到19MPa，同時(shí)，加熱所述反應(yīng)釜至釜 內(nèi)溫度達(dá)到90℃；保持釜內(nèi)壓力及溫度不變，在300rpm攪拌下，反應(yīng)10～48h， 停止加熱。