[發(fā)明專利]一種鹽酸金霉素的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610155479.5
• 申請(qǐng)日: 2016-03-18
• 公開（公告）號(hào): CN105624222A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪巍;宋國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州市藍(lán)勖化工有限公司
• 主分類號(hào): C12P13/02
• 分類號(hào): C12P13/02;C07C231/24;C07C237/26;C12R1/485
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1.一種鹽酸金霉素的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量百份比計(jì)，取40～50份豆粕、13～15份瓊脂、6～8份血粉、22～25份蔗糖、8～10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氯化鈉溶液、0.8～1.2份磷酸氫二鉀及0.2～0.8份磷酸二氫鉀，攪拌均勻后在115～120℃下，滅菌30～40min，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至5.5～6.0，得培養(yǎng)基；

（2）量取30～40mL上述制備的培養(yǎng)基放入250mL三角瓶中，再按固液比1:3將金霉素菌渣與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～25％的葡萄糖溶液混合均勻后放入攪拌機(jī)中，以600～800r/min攪拌30～40min后靜置10～15min后，收集70～90mL上層清液放入三角燒瓶，備用；

（3）按質(zhì)量比1:8，將茯苓和黃芪放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過200目篩，將過篩后的顆粒放入容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的鹽酸溶液，淹沒顆粒6～8cm，對(duì)容器進(jìn)行加熱至80～90℃，以轉(zhuǎn)速120r/min攪拌8～10h后，停止攪拌加熱，靜置30～40mim，進(jìn)行減壓過濾，收集過濾液，再按體積比9:2:1，將過濾液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的硝酸鎂溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％氯化鐵溶液攪拌均勻，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至5.0～5.5，制備得改性添加液；

（4）將步驟（2）中備用的三角瓶放入微波振蕩器中，在400～600MHz，28～32℃下，振蕩20～22h后，按接種量5～7％，將三角瓶中的培養(yǎng)混合物放入發(fā)酵瓶中，通氣量設(shè)定為1:1.2～1.8，溫度設(shè)定為28～32℃，轉(zhuǎn)速為120～150r/min，發(fā)酵36～42h，每7～8h向其中加入發(fā)酵瓶中培養(yǎng)混合物體積3～4％上述制備的改性添加液；

（5）待上述發(fā)酵結(jié)束后收集發(fā)酵液，向其中加入發(fā)酵液體積2～4％質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的草酸溶液，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至4.0～4.5，再將調(diào)節(jié)后的發(fā)酵液放入離心機(jī)中，在600～700r/min下離心分離2～5min，收集上清液放入容器中，攪拌均勻后向其中加入發(fā)酵液質(zhì)量15～20％的150目凹凸棒土，攪拌20～30min后靜置1～2h，進(jìn)行過濾，收集過濾物；

（6）將上述所得的過濾物與無水乙醇按固液比1:3進(jìn)行混合，再將混合物置于頻率為23～25KHz的超聲清洗儀中振蕩1～2h后，進(jìn)行過濾，收集過濾液放入濃縮罐中濃縮至原有體積的40～50％，隨后將濃縮液放入噴霧干燥機(jī)中進(jìn)行噴霧干燥，即可得到鹽酸金霉素。