[發明專利]一種筍干納米纖維素硫化鋅復合光電材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610155467.2
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105694845A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 吳迪;林大偉
• 申請（專利權）人: 吳迪
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種筍干納米纖維素硫化鋅復合光電材料的制備方法，屬于電子技術領域。

背景技術

硫化鋅是具有368kJ/mol禁帶寬度的電子過剩的本征半導體。它具有壓電和熱電性質，且是具有340nm最大波長的光導體。固態硫化鋅受紫外線(低于335nm)、陰極射線、X射線、γ射線以及電場(電熒光)激發時產生輻射，是一種很好的熒光材料。同時，在8～12μm波長范圍內，硫化鋅具有良好的紅外透過率，并有高的熔點，可用來作紅外窗口材料，并被廣泛應用于制作光激發二極管、抗反射鍍層、大功率紅外激光器窗口和紅外吊艙窗口以及導彈光罩等。硫化鋅雖然易于形成尺寸可控的納米晶，但因納米顆粒表面能高而極易團聚，從而影響其光電轉換效率，因此開發出解決硫化鋅納米晶團聚問題的方法是目前繼續解決的。

納米纖維素，也稱為纖維素納米晶體，是指有一維空間尺寸為納米級別（1～100nm）的棒狀微晶纖維素，它有多種不同的描述，如納米微晶纖維素、纖維素晶須等。其原料來源豐富，包括有木材、農業副產物、細菌纖維素、被囊類動物等。與非納米纖維素相比較，納米纖維素具有高結晶度、高強度、高楊氏模量、環境友好、成本低以及非常大的比表面積和表面活性等優異性能，基于這些優異性能使其在各領域得到了廣泛的應用，同時也越來越多的得到了國內外研究者的關注。納米纖維素具有納米尺寸效應及量子隧道效應，可提高纖維素的反應活性。

發明內容

本發明主要解決的技術問題：針對目前硫化鋅作為電子過剩的本征半導體，具有壓電和熱電性質，且是具有340nm最大波長的光導體，具有優異的光電轉換性能和光催化特性，但是硫化鋅雖然易于形成尺寸可控的納米晶，但因納米顆粒表面能高而極易團聚，從而影響其光電轉換效率和光催化性能的缺陷，提供了一種筍干納米纖維素硫化鋅復合光電材料的制備方法。該方法以筍干為原料，經粉碎后蒸煮脫脂，酸浸堿泡得筍干纖維素，最后用硫酸水解得到納米纖維素，再以醋酸鋅為原料，滴定沉淀得硫化鋅納米晶粉末，和納米纖維素復配后即得筍干納米纖維素硫化鋅復合光電材料。本發明制得的筍干納米纖維素硫化鋅復合光電材料以筍干納米纖維素為模板，將硫化鋅納米晶用超聲法穩定附著在納米纖維素模板上，利用納米纖維素的納米尺寸效應及量子隧道效應，來彌補納米晶硫化鋅表面能高而極易團聚，從而影響其光電轉換效率和光催化性能的不足，使本發明制得的復合光電材料具有良好的分散性以及優異的光催化性能，具有廣闊的應用前景。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）稱取800～1000g筍干放入果蔬粉碎機中粉碎并過100目標準篩，得到筍干粉末，將粉碎后的筍干粉末倒入鍋中，加入粉末總體積8～10倍的蒸餾水，用鐵勺攪拌分散均勻后開始加熱升溫至95～100℃，蒸煮10～15min后過濾得濾渣；

（2）將上述得到的濾渣按固液比為1:8，分別用濃度為0.5mol/L燒堿溶液和0.3mol/L醋酸溶液在功率為100～200W和溫度為50～60℃的條件下超聲浸漬1～2h，浸漬完成后將浸漬液移入布氏漏斗，用1～2L質量濃度為30%的雙氧水抽濾洗滌3～5次后得濾渣，再經無水乙醇脫水洗滌后干燥，制得筍干纖維素；

（3）稱取200～300g上述制得的筍干纖維素均勻分散至2～3L質量濃度為20%硫酸溶液中，通過高壓均質機在壓力為30000～50000psi和孔徑為0.05～0.07mm的條件下均質處理20～30min，得到乳白色納米纖維素懸浮液，將得到的懸浮液裝入透析袋，以流動去離子水為透析液透析3～5天直至pH呈中性，制得凝膠狀納米纖維素，備用；

（4）稱取20～30g醋酸鋅粉末倒入瑪瑙研缽中，繼續加入5～10mL疏醇醋酸，研磨10～20min后再加入10～15mL濃度為0.3mol/L硫化鈉溶液，繼續研磨30～40min得粘稠糊狀物；

（5）將上述得到的粘稠糊狀物溶于其體積5～8倍的蒸餾水中，得透明溶液，再向透明溶液中以3～5mL/min速率滴加丙酮，直至再無更多白色沉淀產生，過濾分離得到沉淀，放入烘箱在105～110℃下干燥40～60min，得到硫化鋅納米晶粉末；