[發(fā)明專利]一種筍干納米纖維素硫化鋅復(fù)合光電材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610155467.2
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105694845A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳迪;林大偉
• 申請（專利權(quán)）人: 吳迪
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種筍干納米纖維素硫化鋅復(fù)合光電材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取800～1000g筍干放入果蔬粉碎機中粉碎并過100目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到筍干粉末，將粉碎后的筍干粉末倒入鍋中，加入粉末總體積8～10倍的蒸餾水，用鐵勺攪拌分散均勻后開始加熱升溫至95～100℃，蒸煮10～15min后過濾得濾渣；

（2）將上述得到的濾渣按固液比為1:8，分別用濃度為0.5mol/L燒堿溶液和0.3mol/L醋酸溶液在功率為100～200W和溫度為50～60℃的條件下超聲浸漬1～2h，浸漬完成后將浸漬液移入布氏漏斗，用1～2L質(zhì)量濃度為30%雙氧水抽濾洗滌3～5次后得濾渣，再經(jīng)無水乙醇脫水洗滌后干燥，制得筍干纖維素；

（3）稱取200～300g上述制得的筍干纖維素均勻分散至2～3L質(zhì)量濃度為20%硫酸溶液中，通過高壓均質(zhì)機在壓力為30000～50000psi和孔徑為0.05～0.07mm的條件下均質(zhì)處理20～30min，得到乳白色納米纖維素懸浮液，將得到的懸浮液裝入透析袋，以流動去離子水為透析液透析3～5天直至pH呈中性，制得凝膠狀納米纖維素，備用；

（4）稱取20～30g醋酸鋅粉末倒入瑪瑙研缽中，加入5～10mL疏醇醋酸，研磨10～20min后再加入10～15mL濃度為0.3mol/L硫化鈉溶液，繼續(xù)研磨30～40min得粘稠糊狀物；

（5）將上述得到的粘稠糊狀物溶于其體積5～8倍的蒸餾水中，得透明溶液，再向透明溶液中以3～5mL/min速率滴加丙酮，直至再無更多白色沉淀產(chǎn)生，過濾分離得到沉淀，放入烘箱在105～110℃下干燥40～60min，得到硫化鋅納米晶粉末；

（6）將備用的凝膠狀納米纖維素和上述制得的硫化鋅納米晶粉末按體積比為5:1進行混合，倒入超聲分散儀中以800～900W功率超聲分散1～2h，其中超聲工作方式為每間隔2～3s工作5～7s，超聲結(jié)束后將混合液移入臥式離心機，以3000～4000r/min轉(zhuǎn)速離心分離得到沉淀物，將其裝入棕色瓶，加入去離子水定容至100～200mL，搖勻后得到的膠體即為筍干納米纖維素硫化鋅復(fù)合光電材料。