[發(fā)明專利]一種新型多級樹脂分離制取工藝原料的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610155152.8 | 申請日: | 2016-03-18 |
| 公開(公告)號: | CN107200696A | 公開(公告)日: | 2017-09-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 蔣鐵平;馮愛軍;劉春捷 | 申請(專利權(quán))人: | 江蘇萬力生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C231/24 | 分類號: | C07C231/24;C07C237/46;B01D15/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 226500 江蘇省鹽*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 新型 多級 樹脂 分離 制取 工藝 原料 方法 | ||
1.一種新型多級樹脂分離制取工藝,其特征包括下述步驟,(1)水溶液超聲溶解合成碘克沙醇原料;先用11倍用溶解合成原料碘克沙醇,在溶解過程中加入剩余的水,直到完全溶解;(2)用非線性方法上上樣;盡可能將溶解的碘克沙醇液體上載到第一根PIPO-02柱上,直到發(fā)現(xiàn)有碘克沙醇出第一根柱尾端溢出為止;(3)單柱上樣,多柱分段高壓洗脫法;接上第二根PIPO-02柱,用4%乙醇洗脫前雜質(zhì),用第二根柱吸附前端雜質(zhì),第二根PIPO-02柱接完前雜質(zhì)后,即第一根PIPO-02柱,沒有前雜質(zhì)時(shí),分開兩個(gè)柱子,將第一根柱與第三根PIPO-02柱相連,用15%-25%乙醇的碘克沙醇洗到第三根PIPO-02柱中,而后端雜質(zhì)沒有進(jìn)入到第三根PIPO-02柱中;95%乙醇洗脫第一、二、三根PIPO-02柱,分別得到前端雜質(zhì)、碘克沙醇和后端雜質(zhì)的醇溶液,濃縮干燥得到前端雜質(zhì)、碘克沙醇和后端雜質(zhì)。不排放到水中,環(huán)保;(4)得到純度大于98%碘克沙醇注射用產(chǎn)品;經(jīng)過HPLC方法檢測,可以確認(rèn)碘克沙醇產(chǎn)品純度大于98%;(5)柱在線活化再生方法;用耐酸堿的高效泵,分別用5%氫氧化鈉水溶液、5%鹽酸水溶液和水3-5柱體積活化柱中的PIPO-02分離材料。
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