[發(fā)明專利]一種苯丙素類化合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610154710.9
• 申請日: 2016-03-17
• 公開（公告）號: CN105601681B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭開鋒;張鵬;伍實花;林麗美;夏博候;佘娜;張英帥
• 申請（專利權(quán)）人: 株洲千金藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08;A61P29/00;A61P19/02;A61P11/04;A61P15/14;A61P15/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重;馮振寧

1.一種苯丙素類化合物的制備方法，其特征在于，所述苯丙素類化合物的結(jié)構(gòu)式如式(Ⅰ)所示，

所述制備方法包括如下步驟：

S1.取大葉千斤拔的根部為原料，干燥，切塊，經(jīng)乙醇溶液提取，將提取液合并，濃縮至無醇味，得浸膏備用；

S2.將步驟S1中所得浸膏加水溶解，采用大孔吸附樹脂柱對其進行洗脫，洗脫劑為乙醇-水系統(tǒng)，收集前3個柱體積的洗脫液，命名為MM-1，備用；

S3.將步驟S2中收集到的流分MM-1用反相材料ODS柱層析進行洗脫，洗脫劑為甲醇-水系統(tǒng)，洗脫18個柱體積，按每3個柱體積收集一個流分的洗脫液，按順序收集6個流分，分別命名為MM-11，MM-12，MM-13，MM-14，MM-15，MM-16，備用；

S4.將步驟S3中收集到的流分MM-13用制備液相分離，流動相為甲醇-水-乙酸系統(tǒng)，按出峰順序收集洗脫液，共收集4個流分，分別命名為MM-131，MM-132，MM-133，MM-134，備用；

S5.將步驟S4中收集到的流分MM-131用制備液相純化，流動相為甲醇-水-乙酸系統(tǒng)，收集洗脫液，重結(jié)晶后得到所述苯丙素類化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S1中，乙醇溶液的濃度為50～80體積％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟S1中，乙醇溶液的濃度為60體積％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S1中，乙醇溶液的提取次數(shù)為2～4次，每次提取1～3小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟S1中，乙醇溶液的提取次數(shù)為3次，每次2小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S2中，大孔吸附樹脂采用D101大孔吸附樹脂。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S2中，乙醇與水的體積比為0:100～15:85。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S3中，洗脫劑甲醇與水的體積比為20:80～30:70。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：步驟S3中，洗脫劑甲醇與水的體積比為25:75。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S4中，甲醇-水-乙酸的體積比為10:90:0.01～35:65:0.01。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于：步驟S4中，甲醇-水-乙酸的體積比為15:85:0.01。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S4中，制備液相的色譜柱為YMC，20mm*250mm，流動相流速為5～10mL/min。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于：步驟S4中，流動相流速為5mL/min。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S5中，甲醇-水-乙酸的體積比為15:85:0.01。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S5中，制備液相的色譜柱為YMC，20mm*250mm，流動相流速為5mL/min。