[發明專利]提純1,4-環己烷二甲醇反式異構體的方法在審
| 申請號： | 201610153939.0 | 申請日： | 2016-03-17 |
| 公開（公告）號： | CN107200677A | 公開（公告）日： | 2017-09-26 |
| 發明（設計）人： | 張元禮;程光劍;呂潔;李志宇;賀俊海;陳慧;婁陽;李民;邸大鵬;孫偉剛;梁寶臣;田振英;熊嬌君;王紅 | 申請（專利權）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C29/78 | 分類號： | C07C29/78;C07C31/27 |
| 代理公司： | 北京律誠同業知識產權代理有限公司11006 | 代理人： | 高龍鑫,王玉雙 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 提純 環己烷 甲醇 反式 異構體 方法 | ||
1.一種提純1,4-環己烷二甲醇反式異構體的方法，包括如下步驟：
(1)將1,4-環己烷二甲醇順反異構體混合物，溶解于丙酮或乙酸乙酯溶劑中，得到飽和的1,4-環己烷二甲醇溶液，即原料溶液；
(2)將所述原料溶液置于已預熱至45-55℃的結晶器中；
(3)養晶：
逐漸降低結晶器溫度，冷卻至終點溫度，直至結晶器換熱管上形成一層0.2-3cm厚的結晶層；
(4)養晶結束后，將未結晶的剩余原料溶液排出結晶器；
(5)發汗：
以3-10℃/h的升溫速率提高結晶器溫度，升高結晶層的溫度，使晶體表面吸附的雜質熔化、流出；當溫度達到45-55℃后恒溫發汗4-6h；
(6)將結晶器升溫至60℃以上，將結晶層全部熔化，收集高含量的1,4-環己烷二甲醇反式異構體。
2.如權利要求1所述的提純1,4-環己烷二甲醇反式異構體的方法，其特征在于：步驟(1)中，1,4-環己烷二甲醇順反異構體混合物的溶解溫度為40-60℃。
3.如權利要求1所述的提純1,4-環己烷二甲醇反式異構體的方法，其特征在于：步驟(3)中，冷卻速率為0.1-2.0℃/min。
4.如權利要求1所述的提純1,4-環己烷二甲醇反式異構體的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述終點溫度為0～20℃。
5.如權利要求1所述的提純1,4-環己烷二甲醇反式異構體的方法，其特征在于：步驟(3)中，養晶時間為4-6h。
6.如權利要求1所述的提純1,4-環己烷二甲醇反式異構體的方法，其特征在于：步驟(5)中，發汗升溫速率為3～5℃/h。
7.如權利要求1所述的提純1,4-環己烷二甲醇反式異構體的方法，其特征在于：步驟(5)中，恒溫發汗溫度為50～55℃。
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