[發明專利]一種8?呋喃?8?氧代辛酸甲酯的化學合成方法

有效

• 申請號: 201610152451.6
• 申請日: 2016-03-17
• 公開（公告）號: CN105646403B
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 姜昕鵬;黃興;李貴洲;俞傳明;蘇為科
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙)33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化學合成方法，其特征在于其合成方法如下：向反應瓶中依次加入辛二酸和氯化亞砜，室溫下攪拌至反應完全，常壓蒸餾除去多余的氯化亞砜；再向反應瓶中加入溶劑和催化劑，并在0～80℃滴加呋喃反應10 -60分鐘，反應完全后，低溫下滴加甲醇淬滅，然后在減壓蒸餾除去溶劑后加入提取液溶解目標產物得到溶液，過濾并將該溶液旋干得到微黃色油狀物，最后減壓蒸餾得到微黃色油狀物8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯純品，所述的催化劑為三氟化硼乙醚、四氯化鈦、氧化鋅、氯化鋅或三氟甲磺酸鋅中的任意一種，所述溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、硝基甲烷、四氫呋喃、正己烷、環己烷、正庚烷或氯苯中任意一種，滴加甲醇淬滅的溫度為-10-20℃，所述提取液為石油醚和乙酸乙酯兩者混合液或正己烷和乙酸乙酯兩者混合液，混合液中兩種溶劑的體積比為石油醚/正己烷：乙酸乙酯=5～40：1。

2.根據權利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化學合成方法，其特征在于所述的催化劑為三氟化硼乙醚。

3.根據權利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化學合成方法，其特征在于所述溶劑為硝基甲烷。

4.根據權利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化學合成方法，其特征在于所述辛二酸與氯化亞砜的投料摩爾比為1:2～2.5。

5.根據權利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化學合成方法，其特征在于所述辛二酸與氯化亞砜的投料摩爾比為1：2.1～2.3。

6.根據權利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化學合成方法，其特征在于所述辛二酸與呋喃、催化劑的投料摩爾比為1:1.1～2:0.01～1。

7.根據權利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化學合成方法，其特征在于所述辛二酸與呋喃、催化劑的投料摩爾比為1：1.2～1.4：0.3～0.5。

8.根據權利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化學合成方法，其特征在于反應溫度為30~45℃，反應時間為20分鐘。

9.根據權利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化學合成方法，其特征在于滴加甲醇淬滅的溫度為0℃。

10.根據權利要求1所述的8-呋喃-8-氧代辛酸甲酯的化學合成方法，其特征在于所述提取液為石油醚和乙酸乙酯兩者混合液或正己烷和乙酸乙酯兩者混合液，混合液中兩種溶劑的體積比為石油醚/正己烷：乙酸乙酯為10：1。