[發明專利]一種具有雙官能度的單體及其制備方法

有效

• 申請號: 201610151792.1
• 申請日: 2016-03-16
• 公開（公告）號: CN105732541B
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 楊愷;陳君;傅澤恒;李現松
• 申請（專利權）人: 無錫海特圣大光電材料科技有限公司
• 主分類號: C07D295/10
• 分類號: C07D295/10;C08F136/14
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

1.一種具有雙官能度的單體的制備方法，其特征在于：所述具有雙官能度的單體為已二烯酰嗎啉，其結構式如下：

具體制備方法如下：

(1)在10℃條件下將己二酰氯溶解于有機溶劑中，滴加鹵素或其溶液，滴加過程溫度維持在10℃，滴加完成后緩慢升溫至50℃，反應5小時，反應完畢后減壓蒸餾，收集產物2,5-二鹵代己二酰氯；其反應方程式為：

其中，X＝Cl，Br，I

所述有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、四氫呋喃、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一種或多種；

所述己二酰氯與溶劑的質量比為1:1～5；

所述己二酰氯與鹵素的摩爾比為1:2～3；

(2)將2,5-二鹵代己二酰氯溶解于有機溶劑中形成溶液，降溫至0℃，將混合均勻的嗎啉和縛酸劑混合物滴加到所述溶液中，滴加完成后反應4小時，保持反應溫度小于10℃，過濾除去固體副產物，反應液減壓蒸餾，收集產物2,5-二鹵代己二酰嗎啉；

其反應方程式如下：

其中，X＝Cl，Br，I

其中，所述有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、四氫呋喃、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一種或多種；

縛酸劑為三乙胺、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、吡啶、N-甲基嗎啉、三丙胺、三辛基胺中的一種或多種的組合；

所述2,5-二鹵代己二酰氯與所述有機溶劑的質量比為1:1～5；

所述2,5-二鹵代己二酰氯與所述嗎啉的摩爾比為1:2～3；

所述嗎啉與所述縛酸劑的摩爾比為1:0.9～1.1；

(3)2,5-二鹵代己二酰嗎啉溶解于有機溶劑中，加入阻聚劑，形成溶液，常溫下滴加乙醇鈉溶液，滴加完成后反應8小時，用氯化氫溶液中和過量的乙醇鈉至反應液呈中性，過濾去除固體后，將反應液減壓蒸餾，收集產物己二烯酰嗎啉；

反應方程式如下：

其中，X＝Cl，Br，I

所述有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、四氫呋喃、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一種或多種；

所述阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、吩噻嗪、甲基氫醌、硝基苯、苦味酸、對羥基苯甲醚、叔丁基鄰苯二酚、2-叔丁基對苯二酚、4-甲氧基苯酚、氯化亞銅、三氯化鐵中的一種或多種的組合；

所述乙醇鈉溶液、氯化氫溶液的溶劑均為乙醇，濃度為20％；

2,5-二鹵代己二酰嗎啉、有機溶劑與乙醇鈉溶液的質量比為1:1:1；

所述阻聚劑與2,5-二鹵代己二酰嗎啉的質量比為1:200～1000。

2.根據權利要求1所述具有雙官能度的單體的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述己二酰氯與溶劑的質量比為1:2～4；所述己二酰氯與鹵素的摩爾比為1:2.2～2.8。

3.根據權利要求2所述具有雙官能度的單體的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述己二酰氯與溶劑的質量比為1:3；所述己二酰氯與鹵素的摩爾比為1:2.5。

4.根據權利要求1所述具有雙官能度的單體的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述縛酸劑為三乙胺。

5.根據權利要求1所述具有雙官能度的單體的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述2,5-二鹵代己二酰氯與所述有機溶劑的質量比為1:2～4；所述2,5-二鹵代己二酰氯與所述嗎啉的摩爾比為1:2.2～2.8；所述嗎啉與所述縛酸劑的摩爾比為1:1。

6.根據權利要求5所述具有雙官能度的單體的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述2,5-二鹵代己二酰氯與所述有機溶劑的質量比為1:3；所述2,5-二鹵代己二酰氯與所述嗎啉的摩爾比為1:2.5。