[發(fā)明專(zhuān)利]一種具有卵黃結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610150933.8
• 申請(qǐng)日: 2016-03-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105565265B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉偉良;楊婷婷;趙丹;楊銘志;任慢慢
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/48
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/48;H01M4/52;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種具有卵黃結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

(1)將三氯化鐵·六水、無(wú)水乙酸鈉和檸檬酸鈉與一定量的乙二醇混合均勻，得到第一混合溶液，之后將第一混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，180～200℃下反應(yīng)10～12小時(shí)，通過(guò)磁鐵將沉淀分離，依次用無(wú)水乙醇和水洗滌，干燥，得到Fe₃O₄納米粒子；

(2)將步驟(1)所得Fe₃O₄納米粒子、無(wú)水乙醇和氨水混合均勻，20～25℃下，機(jī)械攪拌30～60分鐘后滴加一定量的正硅酸乙酯，機(jī)械攪拌10～12小時(shí)，通過(guò)磁鐵將沉淀分離，依次用無(wú)水乙醇和水洗滌，干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂納米粒子；

(3)將三聚氰胺于50～60℃水浴下溶于37％甲醛溶液，得到均勻透明的混合溶液；

(4)將步驟(2)中所得Fe₃O₄@SiO₂納米粒子和催化劑與步驟(3)所得均勻透明溶液進(jìn)行混合，在50～60℃水浴下反應(yīng)2～4小時(shí)，通過(guò)磁鐵將沉淀分離，用水洗滌，干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂@密胺樹(shù)脂納米粒子；

(5)將步驟(4)中所得固體產(chǎn)物在600～850℃惰性氣體保護(hù)氛圍中燒結(jié)4～6小時(shí)，得到Fe₃O₄@SiO₂@C-N納米粒子；

(6)將步驟(5)中所得Fe₃O₄@SiO₂@C-N固體產(chǎn)物、刻蝕劑和水進(jìn)行混合，于60～85℃下反應(yīng)4～8小時(shí)，通過(guò)磁鐵將沉淀分離，用水洗滌，干燥，得到Fe₃O₄@空腔@C-N納米粒子。

2.如權(quán)利要求1所述的一種具有卵黃結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中三聚氰胺與37％甲醛溶液的摩爾比為1:1～6。

3.如權(quán)利要求1所述的一種具有卵黃結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中的催化劑為甲酸、冰乙酸或氫氧化鈉中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的一種具有卵黃結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中的刻蝕劑為氫氟酸或氫氧化鈉中的一種。