[發明專利]一種二乙烯基雙夾板型低聚倍半硅氧烷的官能化方法

有效

• 申請號: 201610150481.3
• 申請日: 2016-03-16
• 公開（公告）號: CN105694045B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 鄭耀臣;張新濤;高正國
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: C08G77/392
• 分類號: C08G77/392
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

1.一種含官能化基團及雙夾板型低聚倍半硅氧烷結構的有機無機雜化聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將含有巰基官能團的化合物與二乙烯基雙夾板低聚倍半硅氧烷或者含有二乙烯基雙夾板低聚倍半硅氧烷的混合物進行混合得到第一混合物；所述含有二乙烯基雙夾板型低聚倍半硅氧烷的混合物為二乙烯基雙夾板低聚倍半硅氧烷與四甲基二乙烯基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、四甲基二乙烯基硅氮烷、二乙烯基苯、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、乙二醇雙(甲基)丙烯酸酯、丙二醇雙(甲基)丙烯酸酯、丁二醇雙(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇雙(甲基)丙烯酸酯、己二醇雙(甲基)丙烯酸酯、聚醚二元醇雙(甲基)丙烯酸酯、聚酯二元醇雙(甲基)丙烯酸酯中的至少一種混合而成；所述含有巰基官能團的化合物為多巰基化合物；所述多巰基化合物為1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、3,6-二氧雜-1,8-辛烷二硫醇、雙(2-巰基乙基)醚、雙(3-巰基丙酸)丁二醇、2,3-二巰基-1-丙醇、1,4-二巰基蘇糖醇中的至少一種；

在第一混合物中加入引發劑進行改性得到第二混合物；

將第二混合物進行沉淀、分離、干燥得到含官能化基團及雙夾板型低聚倍半硅氧烷結構的有機無機雜化聚合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述在第一混合物中加入引發劑進行改性得到第二混合物的步驟中，引發條件為紫外光照射0.5-4.0小時或在40-90℃下反應0.5-24小時。

3.根據權利要求1-2任一所述的制備方法，其特征在于，所述引發劑為光敏自由基引發劑或熱敏性自由基引發劑。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述光敏自由基引發劑為安息香二甲醚、1-羥基環己基苯基甲酮、二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、異丙基硫雜蒽酮、2-羥基甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-嗎啉基-1-丙酮、鄰苯甲酰甲酸甲酯、鄰苯甲酰基苯甲酸甲酯、N,N-二甲氨基苯甲酸異辛酯、4-(N,N二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基雙(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酮與1-羥基環己基苯基甲酮的混合物或為1-羥基環己基苯基甲酮與2-甲基-2羥基-1-苯基-1-丙酮的混合物中的至少一種。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述熱敏性自由基引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二氰基戊酸、偶氮二異丁酸二甲酯、2,2'一偶氮雙(4-甲氧-2,4-二甲基戊腈)、過氧化苯甲酰中的至少一種。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在空氣氛圍下，或者氮氣、氬氣保護下，在反應瓶中依次加入1摩爾的含有巰基官能團的化合物、0-10摩爾溶劑、0.8-1.2摩爾的二乙烯基雙夾板型低聚倍半硅氧烷或者含有二乙烯基雙夾板低聚倍半硅氧烷的混合物、0.005-0.020摩爾的光敏自由基引發劑或熱敏性自由基引發劑，其中溶劑為甲苯、苯、二甲苯、環己酮、丁酮、氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃、1,4-二氧六環、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜中至少的一種。