[發(fā)明專利]以水為溶劑從何首烏藥材中制備二苯乙烯苷凍干粉的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610149936.X
• 申請(qǐng)日: 2016-03-16
• 公開（公告）號(hào): CN105669791A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 卞俊;胡衛(wèi)敏;趙曉光;黃斌;張優(yōu)琴;唐大海;鮑蕾蕾;侯正松;劉明珠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍第四一一醫(yī)院
• 主分類號(hào): C07H15/203
• 分類號(hào): C07H15/203;C07H1/08;A61K31/7034
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

1.一種以水為溶劑從何首烏藥材中制備二苯乙烯苷凍干粉的方法，其特征 在于，包括：

第一步：將何首烏根洗凈，切片，曬干，粉碎為何首烏粉；

第二步：將第一步得到的何首烏粉用水超聲提取至少一次，過(guò)濾，合并提取 液；

第三步：將得到的提取液用化學(xué)純的正丁醇在分液容器中萃取至少一次，分 出正丁醇萃取液，在水浴0～70℃下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收溶劑，得到含水溶性成 分的提取物；

第四步：將第三步得到的含水溶性成分的提取物用醋酸乙酯溶解，點(diǎn)于層析 用硅膠制備板上，晾干，置于層析缸內(nèi)用展開劑展開，取出，晾干，置波長(zhǎng)為 254nm的紫外燈下檢視，刮取紫色熒光色帶，收集，將所得的收集物與乙醇溶液 混合，超聲溶解，過(guò)濾，回收乙醇，獲得二苯乙烯苷純品；

第五步：將第四步獲得的二苯乙烯苷純品用水溶解，置于凍干機(jī)內(nèi)，冷凍成 固體，抽真空將水分升華干燥成白色無(wú)定型二苯乙烯苷凍干粉。

2.如權(quán)利要求1所述的以水為溶劑從何首烏藥材中制備二苯乙烯苷凍干粉 的方法，其特征在于，所述的第二步中，何首烏和水的用量比為1g∶10mL(W/V)， 超聲頻率為40kHz-60kHz，超聲功率為150w-200w，超聲時(shí)間為20min-40min。

3.如權(quán)利要求1所述的以水為溶劑從何首烏藥材中制備二苯乙烯苷凍干粉 的方法，其特征在于，所述的第三步中，提取液和正丁醇的體積比為1∶1。

4.如權(quán)利要求1所述的以水為溶劑從何首烏藥材中制備二苯乙烯苷凍干粉 的方法，其特征在于，所述的第四步中，含水溶性成分的提取物和醋酸乙酯的體 積比為1g∶10mL(W/V)。

5.如權(quán)利要求1所述的以水為溶劑從何首烏藥材中制備二苯乙烯苷凍干粉 的方法，其特征在于，所述的第四步中的層析用硅膠制備板為GF254硅膠板， 所用的展開劑為醋酸乙酯、甲醇和水的混合物，醋酸乙酯、甲醇和水的體積比為 30∶2∶1。

6.如權(quán)利要求1所述的以水為溶劑從何首烏藥材中制備二苯乙烯苷凍干粉 的方法，其特征在于，所述的第四步中的乙醇溶液的體積濃度為85％，收集物和 乙醇溶液的比例為1g∶3mL(W/V)。

7.如權(quán)利要求1所述的以水為溶劑從何首烏藥材中制備二苯乙烯苷凍干粉 的方法，其特征在于，所述的第四步中的超聲溶解的溫度為0-30℃，超聲頻率為 40kHz-60kHz，超聲功率為150w-200w，超聲時(shí)間為5分鐘。

8.如權(quán)利要求1所述的以水為溶劑從何首烏藥材中制備二苯乙烯苷凍干粉 的方法，其特征在于，所述的第四步還包括：將二苯乙烯苷純品和二苯乙烯苷對(duì) 照品分別用醋酸乙酯溶解后，點(diǎn)于同一硅膠GF254板上，在波長(zhǎng)為254nm的紫 外燈下檢視，在同一位置顯相同的紫色斑點(diǎn)。

9.如權(quán)利要求1所述的以水為溶劑從何首烏藥材中制備二苯乙烯苷凍干粉 的方法，其特征在于，所述的第三步中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的壓力為0.08Mpa。