[發明專利]一種丹蔞片中的揮發性化學成分的分離鑒定方法

有效

• 申請號: 201610149271.2
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN105806977B
• 公開（公告）日: 2018-05-01
• 發明（設計）人: 張鵬;朱彥;于春泉;高秀梅;張娜;李琳;高杉;吳紅華;王曉明
• 申請（專利權）人: 天津中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 李蕊

技術領域

本發明涉及一種藥物檢測方法，尤其是一種丹蔞片中的揮發性化學成分的分離鑒定方法。

背景技術

丹蔞片是臨床治療冠心病、心絞痛的常用復方制劑，由川芎、丹參、赤芍、澤瀉、郁金等10味中藥組成，具有寬胸通陽，化痰散結，活血化瘀等功效。丹蔞片主要用于治療痰瘀互結所致的胸痹心痛，癥見胸悶胸痛、憋氣、舌質紫暗、苔白膩、冠心病心絞痛見上述證候者。丹蔞片復方制劑眾多藥味中川芎、郁金等均含有揮發性成分。已有相關文獻報道丹蔞片中郁金、川芎、澤瀉三味單藥的揮發性成分，各單味藥中的揮發油成分主要包括酚酸、酮類、萜類和酯類等，對心、腦血管疾病具有一定的預防和治療作用，但對丹蔞片中的揮發性成分尚未研究報道，因此對丹蔞片中揮發性成分的研究值得重視。

保留指數是被國際公認的氣相色譜定性指標的一種參數，可以有效地區分結構上細微差別的同分異構體，將質譜檢索和保留指數相結合分析可顯著提高鑒定的準確性。有望對丹蔞片中的揮發性化學成分的分離鑒定提供新的技術思路。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種丹蔞片中的揮發性化學成分的分離鑒定方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種丹蔞片中的揮發性化學成分的分離鑒定方法，具體步驟如下：

(1)HS-SPEM法提取揮發油，立即插入氣相色譜儀進樣口，進樣口溫度250℃，解吸6min，進樣模式為不分流進樣；其中，

色譜條件：色譜柱：HP-5MS(60m×320μm×0.25μm)；載氣He，流量1ml/min；汽化溫度：250℃；接口溫度：280℃；色譜柱初始溫度60℃、保持1min，以4℃/min升溫速率升至150℃、保持5min，以4℃/min升溫速率升至240℃、保持3min；溶劑延遲：0min；

質譜條件：電離方式：EI源，能量70eV；離子源溫度:230℃；四極桿溫度:150℃；質量范圍：(35-800)amu；電子倍增器電壓:1400V；譜圖檢索：采用NIST08.L譜庫進行檢索；

(2)KI值測定：取正構烷烴混合對照品，按上述條件分析，記錄各正構烷烴保留時間，程序升溫(變溫)公式：

IT＝100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)]；

式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分別代表組分及碳數為Z，Z+1正構烷的保留時間，且TR(z)<TR(x)<TR(z+1)。

優選的，上述丹蔞片中的揮發性化學成分的分離鑒定方法，所述步驟(1)中HS-SPEM法提取揮發油的具體方法為：丹蔞片粉碎與飽和氯化鈉及水混合攪拌，聚二甲基硅氧烷涂層固相萃取頭(PDMS)萃取后取出。

本發明的有益效果是：

上述丹蔞片中的揮發性化學成分的分離鑒定方法，采用頂空固相微萃取技術(headspace solid phase microextraction，HS-SPEM)提取丹蔞片中的揮發性成分，利用氣相色譜質譜技術(GC-MS)結合保留指數(Kovats retention index,KI)對其主要成分進行分離分析鑒定，具有良好的重現性和可靠性，為丹蔞片藥效物質基礎的深入研究及質量標準的提高提供了重要的科學依據。

附圖說明

圖1是丹蔞片在GC-MS中的TIC圖。

具體實施方式

為了使本領域的技術人員更好的理解本發明的技術方案，下面結合具體實施方式對本發明所述技術方案作進一步的詳細說明。

實施例1

1.材料和方法

1.1材料、試劑與儀器

丹蔞片(吉林康乃爾藥業有限公司，批號：20140602)；氯化鈉(分析純，)；超純水；Agilent GC 7890/MS 5975氣相色譜-質譜聯用儀(美國Agilent科技公司)；色譜數據處理系統(MSD ChemStation E.02.01，美國Agilent科技公司)；NIST08.L譜庫；HJ-3磁力攪拌加熱器(金壇市醫療儀器廠)；100μm聚二甲基硅氧烷涂層固相萃取頭(PDMS,Supelco,Bellefonte,Pa)；HP-5MS毛細管柱。

正構烷烴對照品溶液C8-C20購自美國FLUKA公司。

1.2方法