[發明專利]一種丹蔞片中的揮發性化學成分的分離鑒定方法有效
| 申請號： | 201610149271.2 | 申請日： | 2016-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN105806977B | 公開（公告）日： | 2018-05-01 |
| 發明（設計）人： | 張鵬;朱彥;于春泉;高秀梅;張娜;李琳;高杉;吳紅華;王曉明 | 申請（專利權）人： | 天津中醫藥大學 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 天津市三利專利商標代理有限公司12107 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300193 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丹蔞片 中的 揮發性 化學成分 分離 鑒定 方法 | ||
1.一種丹蔞片中的揮發性化學成分的分離鑒定方法，其特征在于：具體步驟如下：
(1)HS-SPEM法提取揮發油，立即插入氣相色譜儀進樣口，進樣口溫度250℃，解吸6min，進樣模式為不分流進樣；其中，
色譜條件：色譜柱：HP-5MS，60m×320μm×0.25μm；載氣He，流量1ml/min；汽化溫度：250℃；接口溫度：280℃；色譜柱初始溫度60℃、保持1min，以4℃/min升溫速率升至150℃、保持5min，以4℃/min升溫速率升至240℃、保持3min；溶劑延遲：0min；
質譜條件：電離方式：EI源，能量70eV；離子源溫度:230℃；四極桿溫度:150℃；質量范圍：35-800amu；電子倍增器電壓:1400V；譜圖檢索：采用NIST08.L譜庫進行檢索；
(2)KI值測定：取正構烷烴混合對照品，按上述條件分析，記錄各正構烷烴保留時間，程序升溫公式：IT＝100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)]；
式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分別代表組分及碳數為Z，Z+1正構烷的保留時間，且TR(z)<TR(x)<TR(z+1)。
2.根據權利要求1所述的丹蔞片中的揮發性化學成分的分離鑒定方法，其特征在于：所述步驟(1)中HS-SPEM法提取揮發油的具體方法為：丹蔞片粉碎與飽和氯化鈉及水混合攪拌，聚二甲基硅氧烷涂層固相萃取頭萃取后取出。
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