[發明專利]一種高純度奧貝膽酸的重結晶純化方法有效
| 申請號： | 201610149202.1 | 申請日： | 2016-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN105541953B | 公開（公告）日： | 2017-11-21 |
| 發明（設計）人： | 秦嶺;許慶;李虹霖;占偉;謝建 | 申請（專利權）人： | 成都市新功生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商標專利事務所51213 | 代理人： | 李靜云 |
| 地址： | 610000 四川省成都市青*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 膽酸 重結晶 純化 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種高純度奧貝膽酸的重結晶純化方法，其特征在于它是將奧貝膽酸與有機胺成鹽后在有機溶劑中重結晶而獲得高純度奧貝膽酸的方法，包括以下步驟：
步驟一、將奧貝膽酸粗品在有機溶劑中與有機胺反應獲得奧貝膽酸有機胺鹽；
步驟二、將所述奧貝膽酸有機胺鹽進行酸調，使其以奧貝膽酸形式重結晶；
所述步驟一的具體操作方法是：將奧貝膽酸粗品溶于3～5倍重量的有機溶劑中，并加入奧貝膽酸粗品的5～20wt％的有機胺，回流反應2～5h，然后降溫至10～20℃，結晶析出奧貝膽酸有機胺鹽，過濾得到奧貝膽酸有機胺鹽；
所述步驟二的具體操作方法是：將奧貝膽酸有機胺鹽溶于水中，向其中加入無機酸至pH值為2.0～3.0，過濾回收奧貝膽酸，再將奧貝膽酸加入到有機溶劑中并加熱溶解，然后降溫至20℃，重結晶析出高純度奧貝膽酸；
所述有機胺為苯胺、二苯胺、苯乙胺、三乙胺、乙二胺、二環己胺、二異丙基乙胺或二乙基乙胺；
所述步驟一中有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯或仲丁醇；
所述步驟二中有機溶劑為乙酸烷酯；
所述無機酸為硫酸或鹽酸。
2.根據權利要求1所述的高純度奧貝膽酸的重結晶純化方法，其特征在于所述高純度奧貝膽酸是指純度＞98.5％、單雜＜0.1％的奧貝膽酸。
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