[發明專利]石墨烯包覆的Fe₂(MoO₄)₃納米顆粒及其制備方法和應用在審

申請號：	201610149129.8	申請日：	2016-03-16
公開（公告）號：	CN105742598A	公開（公告）日：	2016-07-06
發明（設計）人：	安琴友;臧涵;麥立強;彭陳;盛進之	申請（專利權）人：	武漢理工大學
主分類號：	H01M4/36	分類號：	H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/50;H01M4/52;H01M10/054
代理公司：	湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102	代理人：	崔友明
地址：	430070 湖***	國省代碼：	湖北;42
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摘要：
搜索關鍵詞：	石墨烯包覆 fe sub moo 納米顆粒及其制備方法應用
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于納米材料與電化學器件技術領域，具體涉及石墨烯包覆的Fe₂(MoO₄)₃納米顆粒的制備方法，該材料可作為鈉離子電池正極活性材料。

背景技術

隨著各類電子產品的飛速發展，高性能儲能器件越來越被人們所急需。作為新世紀重要的綠色儲能器件，鋰二次電池因具有高能量密度、長循環壽命等優勢，已被人們廣泛應用于各個領域。但隨著電動汽車、智能電網時代的到來，鋰資源短缺及鋰電池的成本較高等問題成為制約其發展的重要因素。因此，亟需發展下一代綜合性能優異的儲能電池體系。鈉和鋰具有相似的物化性質，且鈉資源豐富，成本低廉，鈉離子電池是非常有發展潛力的電池體系。而由于鈉離子脫嵌對電極材料結構的破壞，以及鈉離子在電極材料中較低的擴散速率等問題都限制了鈉離子電池性能的進一步提高，因此，發展具有大容量、高倍率、長壽命、低成本的鈉離子電池十分重要。

鈉超離子導體(NASICON)這一類物質由于具有可以提供較大的離子運輸通道的開放式的三維骨架，而引起人們對其在鈉離子電極材料方面的應用的研究。其中，鉬酸鐵(Fe₂(MoO₄)₃)，由于其價格低廉，安全低毒，作為電極材料擁有一個穩定的電壓平臺，是具有前景的儲鈉正極材料。然而，鉬酸鐵的進一步發展受到材料本身較低的電子電導率以及較長的鈉離子擴散路徑等不利因素的制約，所以必須尋找適當方法對其進行改性，以達到改善其電化學性能的目標。而納米材料具有高的比表面積以及更好的電活性，作為電池電極材料可以縮短離子運輸的距離同時又能增大電極與電解液的接觸面積。另外，通過石墨烯的包覆，可以有效的提高材料的導電性。盡管對鉬酸鐵進行改性已有研究，但這種石墨烯包覆的Fe₂(MoO₄)₃納米顆粒仍未被報道。

另外，制備石墨烯包覆的Fe₂(MoO₄)₃納米顆粒采用的是先通過微乳液法得到其前驅體，后經過煅燒，物理包覆得到所需產物，制得的材料純度高，電化學性能優異，該方法工藝簡單，對設備要求低，非常有利于市場化推廣。

發明內容

本發明的目的在于提出一種石墨烯包覆的Fe₂(MoO₄)₃納米顆粒及其制備方法，制備的石墨烯包覆的Fe₂(MoO₄)₃納米顆粒具有優良的電化學性能。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：石墨烯包覆的Fe₂(MoO₄)₃納米顆粒的制備方法，包括有以下步驟：

1)將環己烷和環己醇/正戊醇先混合，再加入表面活性劑得到混合液；

2)將硝酸鐵溶于去離子水中得到溶液A，將七鉬酸銨溶于去離子水中得到溶液B，將A和B溶液依次加入到步驟1)得到的混合液中，進行攪拌；

3)將步驟2)得到的產物離心過濾，洗滌所得沉淀物，烘干即可得到納米線前驅體；

4)將步驟3)得到的前驅體放入馬弗爐中在空氣中加熱并保溫，自然冷卻至室溫得到鉬酸鐵納米顆粒；

5)取步驟4)所制得的鉬酸鐵顆粒加入水中，加入含有石墨烯的溶液并攪拌得到沉淀物；

6)將步驟5)所得的沉淀物離心過濾，用去離子水和酒精洗滌，烘干即可得到石墨烯包覆的Fe₂(MoO₄)₃納米顆粒。

按上述方案，步驟1)中所述的環己烷的體積為15-25ml，環己醇/正戊醇的體積為15-25ml，表面活性劑為0.3-0.4g的十二烷基硫酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨。

按上述方案，步驟2)所述的硝酸鐵質量為0.56g，七鉬酸銨質量為0.37g，去離子水兩份均為15mL。