[發(fā)明專利]一種含聯(lián)苯基的氧雜膦菲磷酸酯阻燃劑，制備方法及其應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610148888.2 | 申請日： | 2016-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN105693774A | 公開（公告）日： | 2016-06-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李德江;汪洪波;李玉姣;謝益碧;李秀榮 | 申請（專利權）人： | 三峽大學 |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574;C08L55/02;C08K5/5313 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 蔣悅 |
| 地址： | 443002*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 聯(lián)苯 氧雜膦菲 磷酸酯 阻燃 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種含聯(lián)苯基的氧雜膦菲磷酸酯阻燃劑，其特征在于，其化學結構式如下：
該阻燃劑含聯(lián)苯基、氧雜膦菲及己內(nèi)磷酸酯結構。
2.權利要求1所述的含聯(lián)苯基的氧雜膦菲磷酸酯阻燃劑的合成方法，其特征在于，包括以下 步驟：
A：苯基-P-苯醌、氧雜膦菲(DOPO)混合后加入有機溶劑乙二醇乙醚中加熱到120-140℃ 反應6-10小時，得到沉淀物，將該沉淀物冷卻至室溫，過濾，用乙二醇乙醚重結晶，干燥后 得到中間體Ⅰ，反應方程式如下：
B：在新戊二醇、氯仿的混合溶液中滴加三氯氧磷，滴完后，在60-70℃下反應5-8h，反 應結束后，將氯仿及過量的三氯氧磷蒸出，得到中間體Ⅱ；
C：向有機溶劑中加入中間體I，攪拌溶解后，加入中間體II，在冰浴冷卻下邊攪拌邊滴 加三乙胺，滴加完畢，升溫至130-160℃，采用TLC跟蹤反應進程，反應完成后蒸出溶劑， 過濾得到淺黃色固體，采用乙腈-水以體積比為1：1的混合有機溶劑重結晶得白色結晶粉末， 即為含聯(lián)苯基的氧雜膦菲磷酸酯阻燃劑；
3.根據(jù)權利要求2所述的含聯(lián)苯基的氧雜膦菲磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于： 步驟A中，DOPO與苯基-P-苯醌的物質(zhì)的量之比為1:1.0-1.05。
4.根據(jù)權利要求2所述的含聯(lián)苯基的氧雜膦菲磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于： 步驟B中，新戊二醇與三氯氧磷的物質(zhì)的量之比為1:1.0-1:1.5，氯仿的重量為三氯氧磷、新 戊二醇總重量的5-8倍。
5.根據(jù)權利要求2所述的含聯(lián)苯基的氧雜膦菲磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于： 步驟C中，中間體Ⅰ、中間體Ⅱ的物質(zhì)的量之比為1:2.0-3.0，有機溶劑的重量為中間體Ⅰ與 中間體Ⅱ總重量的6-10倍。
6.根據(jù)權利要求2所述的含聯(lián)苯基的氧雜膦菲磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于： 步驟C中所述有機溶劑是二甲基亞砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰 胺(DMF)中的任一種。
7.權利要求1-6所述的任意一項所述的含聯(lián)苯基的氧雜膦菲磷酸酯阻燃劑在ABS樹脂中 的應用。
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