[發明專利]一種高功率、長壽命磷酸鐵鋰正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610147580.6
• 申請日: 2016-03-16
• 公開（公告）號: CN105591085A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 丁建民
• 申請（專利權）人: 江蘇樂能電池股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高倍率、長壽命磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其磷酸鐵鋰正極材料呈現核殼 結構，是以磷酸鐵鋰為內核，外殼第一層為碳層，最外層為自由基復合材料層，所述的自由 基復合層由自由基聚合物、導電劑、摻雜劑組成；包括以下步驟：1）自由基混合溶液的制備； 2）磷酸鐵鋰前驅體；3）磷酸鐵鋰復合材料；其特征在于：

1）、自由基混合溶液的制備：以質量比計，設定自由基單體：導電劑：摻雜劑：氧化劑：溶 劑=（1～10g）：（1～10g）：(1～5ml):（1～20ml）:100ml，先稱取自由基單體溶于溶劑中，攪拌 均勻后添加導電劑及其摻雜劑、氧化劑，并在溫度為25~100℃條件下發生聚合反應制備出 自由基聚合物復合溶液；

2）、磷酸鐵鋰前驅體：稱取將鋰源、鐵源、磷源溶于溶劑中，攪拌得到磷酸鐵鋰前驅體溶 液，之后干燥得到磷酸鐵鋰前驅體；所述的鋰源和磷源為LiH₂PO₄，鐵源為Fe(NO₃)₃·9H₂O)和 檸檬酸鐵(FeC₆H₅O₇·5H₂O)的一種；所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，其中：鋰源和磷 源、鐵源的比例按照物質的摩爾比為1∶1：1；

3）、磷酸鐵鋰復合材料：將蔗糖添加到步驟2）中的磷酸鐵鋰前驅體中，并在以升溫速率 為3.0～10.0℃/min進行升溫至600～900℃，并在空氣氛圍內保溫1～4小時，之后冷卻到 100～200℃，并與步驟1）中的自由基聚合物復合體混合液混合，并保溫1～6小時，自然冷卻 至室溫，得到磷酸鐵鋰復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種高功率、長壽命磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，所述的步 驟1）中的自由基單體是三芳胺、均三甲基苯胺中的一種；導電劑為碳納米管、石墨烯、納米 碳纖維中的一種；溶劑為三氯化碳、四氯化碳中的一種；氧化劑為三氯化鐵、濃度為0.1mol/ L；摻雜劑為HCl、HClO₄中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種高功率、長壽命磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，所述的步 驟3）中的自由基聚合物混合液、蔗糖和磷酸鐵鋰前驅體，質量比為：自由基聚合物混合液： 蔗糖：磷酸鐵鋰前驅體=100：10~20：10~50。