[發(fā)明專利]牛磺熊去氧膽酸的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610146218.7
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN105693810B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發(fā)明（設計）人: 占偉;賴永新;謝建;張海林
• 申請（專利權）人: 成都市新功生物科技有限公司
• 主分類號: C07J41/00
• 分類號: C07J41/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所51213
• 代理人: 劉興亮

1.一種?；切苋パ跄懰岬暮铣煞椒?，其特征在于它包括以下步驟：

步驟一，將鵝去氧膽酸溶于含有三乙胺的丙酮中，冰浴至溫度為0～5℃，然后按照鵝去氧膽酸與氯甲酸烷酯物質的量之比為1：1～1.2的比例逐滴加入氯甲酸烷酯，滴完后，逐漸升至室溫，并攪拌反應2～3小時，過濾去除沉淀；

步驟二，將步驟一得到的濾液在攪拌下，滴加牛磺酸溶液，然后室溫下攪拌反應2～3h，反應結束后，減壓濃縮回收丙酮，殘余液加入水，并調節(jié)溶液pH值為2～4，過濾、干燥，得到牛磺鵝去氧膽酸；

步驟三，取牛磺鵝去氧膽酸溶于甲醇中，并加入氧化劑進行氧化反應，控制反應溫度≤20℃，反應結束后，濃縮并加入乙酸乙酯和水分層，有機層洗滌、濃縮、過濾、干燥，得到7-氧?；蛆Z去氧膽酸；

步驟四，取7-氧?；蛆Z去氧膽酸至氫化反應釜中，然后加入溶劑溶解，接著加入氫氧化鈀/碳催化劑，在氫化反應釜中充滿氫氣進行氫化反應，反應結束后，過濾，濾液利用丙酮重結晶，過濾干燥得到所述?；切苋パ跄懰?。

2.根據權利要求1所述的?；切苋パ跄懰岬暮铣煞椒ǎ涮卣髟谟谠诓襟E一中，所述氯甲酸烷酯為氯甲酸乙酯、氯甲酸丙酯或氯甲酸丁酯。

3.根據權利要求1所述的牛磺熊去氧膽酸的合成方法，其特征在于在步驟二中，所述?；撬崛芤菏侵笇⑴；撬崛苡跉溲趸c中；所述?；撬崛芤旱募尤肓堪殆Z去氧膽酸與?；撬嵛镔|的量之比為5：5～7添加牛磺酸溶液。

4.根據權利要求1所述的?；切苋パ跄懰岬暮铣煞椒?，其特征在于在步驟三中，所述氧化劑選自雙氧水、三價鐵離子或溴水中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的?；切苋パ跄懰岬暮铣煞椒ǎ涮卣髟谟谠诓襟E三中，所述有機層洗滌是指依次用硫代硫酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液洗滌。

6.根據權利要求1所述的牛磺熊去氧膽酸的合成方法，其特征在于在步驟四中，所述溶劑為水和乙醇的混合溶劑或水。

7.根據權利要求6所述的?；切苋パ跄懰岬暮铣煞椒ǎ涮卣髟谟谒鏊鸵掖嫉幕旌先軇┲兴c乙醇的體積比為5：1。

8.根據權利要求1所述的?；切苋パ跄懰岬暮铣煞椒?，其特征在于在步驟四中，所述氫化反應的條件為在壓力為4Mpa、溫度為80～100℃的條件下反應3～4h。