[發明專利]?;切苋パ跄懰岬暮铣煞椒?/span>有效
| 申請號: | 201610146218.7 | 申請日: | 2016-03-15 |
| 公開(公告)號: | CN105693810B | 公開(公告)日: | 2017-03-15 |
| 發明(設計)人: | 占偉;賴永新;謝建;張海林 | 申請(專利權)人: | 成都市新功生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07J41/00 | 分類號: | C07J41/00 |
| 代理公司: | 四川省成都市天策商標專利事務所51213 | 代理人: | 劉興亮 |
| 地址: | 610000 四川省成都市青*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | ?;切苋パ?/a> 膽酸 合成 方法 | ||
1.一種牛磺熊去氧膽酸的合成方法,其特征在于它包括以下步驟:
步驟一,將鵝去氧膽酸溶于含有三乙胺的丙酮中,冰浴至溫度為0~5℃,然后按照鵝去氧膽酸與氯甲酸烷酯物質的量之比為1:1~1.2的比例逐滴加入氯甲酸烷酯,滴完后,逐漸升至室溫,并攪拌反應2~3小時,過濾去除沉淀;
步驟二,將步驟一得到的濾液在攪拌下,滴加牛磺酸溶液,然后室溫下攪拌反應2~3h,反應結束后,減壓濃縮回收丙酮,殘余液加入水,并調節溶液pH值為2~4,過濾、干燥,得到?;蛆Z去氧膽酸;
步驟三,取牛磺鵝去氧膽酸溶于甲醇中,并加入氧化劑進行氧化反應,控制反應溫度≤20℃,反應結束后,濃縮并加入乙酸乙酯和水分層,有機層洗滌、濃縮、過濾、干燥,得到7-氧?;蛆Z去氧膽酸;
步驟四,取7-氧?;蛆Z去氧膽酸至氫化反應釜中,然后加入溶劑溶解,接著加入氫氧化鈀/碳催化劑,在氫化反應釜中充滿氫氣進行氫化反應,反應結束后,過濾,濾液利用丙酮重結晶,過濾干燥得到所述牛磺熊去氧膽酸。
2.根據權利要求1所述的牛磺熊去氧膽酸的合成方法,其特征在于在步驟一中,所述氯甲酸烷酯為氯甲酸乙酯、氯甲酸丙酯或氯甲酸丁酯。
3.根據權利要求1所述的牛磺熊去氧膽酸的合成方法,其特征在于在步驟二中,所述?;撬崛芤菏侵笇⑴;撬崛苡跉溲趸c中;所述牛磺酸溶液的加入量按鵝去氧膽酸與牛磺酸物質的量之比為5:5~7添加牛磺酸溶液。
4.根據權利要求1所述的?;切苋パ跄懰岬暮铣煞椒?,其特征在于在步驟三中,所述氧化劑選自雙氧水、三價鐵離子或溴水中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的?;切苋パ跄懰岬暮铣煞椒?,其特征在于在步驟三中,所述有機層洗滌是指依次用硫代硫酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液洗滌。
6.根據權利要求1所述的?;切苋パ跄懰岬暮铣煞椒?,其特征在于在步驟四中,所述溶劑為水和乙醇的混合溶劑或水。
7.根據權利要求6所述的?;切苋パ跄懰岬暮铣煞椒ǎ涮卣髟谟谒鏊鸵掖嫉幕旌先軇┲兴c乙醇的體積比為5:1。
8.根據權利要求1所述的?;切苋パ跄懰岬暮铣煞椒?,其特征在于在步驟四中,所述氫化反應的條件為在壓力為4Mpa、溫度為80~100℃的條件下反應3~4h。
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