[發明專利]氯硅烷和多晶硅體表金屬痕量雜質元素的前處理裝置

有效

• 申請號: 201610145266.4
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN105784459B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 張福海;王生紅;蔡延國;季靜佳;陳兆峰;李曉琴;劉忠昌;王體虎
• 申請（專利權）人: 亞洲硅業（青海）有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明旨在提供氯硅烷和多晶硅體表金屬痕量雜質元素的前處理裝置，其特征在于：多個小型獨立的密閉裝置主體與相對應地伸縮臂連接，所述小型獨立的密閉裝置主體包括內層接口和外層接口，內外層接口設有與樣品瓶相匹配的螺紋，根據分析項目可連接不同尺寸的樣品瓶，外層螺紋側壁設有卡扣與保溫外罩卡接。該密閉裝置解決了對氯硅烷和多晶硅體金屬和表金屬痕量雜質元素的前處理，同時批量處理樣品，且節省時間，實現了對前處理資源最大化利用。

技術領域

本發明涉及痕量雜質元素檢測的前處理方法，尤其涉及多晶硅生產過程中間產物氯硅烷以及成品多晶硅體金屬和表金屬痕量雜質元素檢測的前處理裝置。

背景技術

在能源日益短缺的今天，如何開發利用新的無污染能源已成為全球共同關注的話題，光伏行業是未來清潔能源最重要的方向，作為國家戰略性行業得到廣泛關注。多晶硅是制造硅拋光片、太陽能電池以及高純硅制品的主要原料，處于光伏產業鏈頂端。它是以高純三氯氫硅作為原料來源，通過氣相沉積得到。由于高純硅的生產依賴超純三氯氫硅這一重要原料，這就對三氯氫硅純度分析提出了很高的要求，必須使用高精度的痕量檢測手段對雜質含量進行檢測，以實現對其中雜質，尤其是對硼、磷雜質含量的控制，進而調整生產工藝，保證產品質量。

多晶硅中金屬雜質含量，尤其是對硼、磷雜質的含量是影響太陽能電池光電轉換效率的主要因素之一，因此磷和硼元素的分析尤為重要，但其測定卻比較困難。在硅基體中，30SiH1的多原子會干擾31P的測定，而硼是一個易揮發元素，在樣品制備過程中易于損失。因此，建立三氯氫硅中硼、磷含量的檢驗方法對于三氯氫硅質量控制是十分必要的。目前，國內外三氯氫硅的生產廠家和使用廠家均采用自己的企業標準。

三氯氫硅樣品前處理耗時較長，而且前處理過程極易受到污染，GB/T29056-2012《硅外延用三氯氫硅化學分析方法雜質含量的測定—電感耦合等離子體質譜法》中描述了一種三氯氫硅前處理方法，此方法在樣品前處理過程中采用鉑金鉗鍋在敞口狀態下進行揮發，樣品極易受到污染，同時由于前處理時間較長，檢測結果平行性和重現性較差。文獻“超純三氯氫硅中微量雜質極譜分析研究”中報道了一種揮發分離SiHCl₃中雜質的密閉系統，包括一套可以同時處理多個樣品的揮發裝置。此裝置用透明聚乙烯膜為頂蓋，兩邊設置N₂進、出氣口，內部放置多個鉑坩堝用于盛放樣品，其缺點是受內部空間限制，無法滿足同時揮發批量樣品的需求，另一方面多個鉑坩堝之間極易造成交叉污染。

公布號為ZL201420668158.1的中國專利公開了一種用于分析三氯氫硅中痕量雜質的前處理裝置，其缺點是連接固定，不能滿足批量樣品同時處理的要求，僅限于對氯硅烷的前處理，而且管線為連接固定，對前處理資源不能最大化利用。

因此，設計一種用于氯硅烷和多晶硅體金屬、表金屬中痕量雜質元素檢測的前處理裝置是非常必要的。

發明內容

為解決上述問題，本發明設計了一種小型獨立的密閉揮發裝置與伸縮臂連接裝置，提供了氯硅烷和多晶硅體表金屬痕量雜質元素的前處理裝置，主要包括：小型獨立的密閉裝置主體、并聯的多個流量計和廢氣吸收塔附屬裝置，其特征在于：從氮氣總管線引入的氮氣通過流量計進口與流量計相連，流量計固定在面板的側壁上，流量計進口一端管線依次設有氮氣過濾器和氮氣分配器；所述氮氣過濾器可除去氮氣中的雜質，避免從氮氣源引入污染；所述分配器能夠使氮氣均勻地進入每個流量計；與流量計出口相連的氮氣進口軟管穿過伸縮臂內壁與小型獨立的密閉裝置主體氮氣進口接口連接；所述小型獨立的密閉裝置主體包括內層接口和外層接口，內外層接口內側依次設有與樣品瓶相匹配的螺紋，外層接口螺紋外側壁設有卡扣，其與保溫外罩卡接，小型獨立的密閉裝置主體設有保護帽；所述伸縮臂的一端通過伸縮臂底座固定在面板上，另一端通過伸縮臂快接與小型獨立的密閉裝置主體相連；與混合氣體出口接口相連的廢氣出口軟管穿過伸縮臂內壁與廢氣吸收塔相連，兩者中間依次設有截流閥和混合氣體收集器；所述截流閥可防止廢氣吸收塔中的氣體返回到樣品瓶中污染樣品。

所述伸縮臂為中空，且材質為聚偏氟乙烯(PVDF)材質等。