[發明專利]一種從杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法

有效

• 申請號: 201610145086.6
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN105669787B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 康興東;趙春超;陳子琦;吳永忠;邵建華;楊偉慶;陳佳;周朝忠;徐曉慶
• 申請（專利權）人: 普正藥業股份有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務所 36117
• 代理人: 閔蓉;張文宣

一種從杜仲提取環橄欖樹脂素9?糖苷的方法，屬于醫藥技術領域。這種杜仲中提取環橄欖樹脂素4'?糖苷的制備方法的步驟依次為提取、濃縮、離心、萃取、大孔吸附樹脂分離、硅膠柱色譜法分離、ODS柱色譜法分離、MCI柱色譜法分離、Sephadex LH?20色譜法分離、半制備或制備型HPLC色譜分離得到環橄欖樹脂素9?糖苷。本發明的有益效果：本發明提供了杜仲中環橄欖樹脂素9?糖苷的提取方法。該方法得到了純度大于98%的環橄欖樹脂素9?糖苷。

技術領域

本發明屬于醫藥技術領域，具體涉及杜仲中木脂素類化合物制備方法。

背景技術

杜仲（Eucommia ulmoides Oliv.）為杜仲科植物杜仲的干燥樹皮。杜仲被譽為“活化石植物”，藥用歷史悠久，《神農本草經》將其列為上品，謂其“主治腰膝痛，補中，益精氣，堅筋骨，除陰下癢濕，小便余瀝。久服，輕身耐老?！倍胖偈俏覈鴤鹘y名貴滋補中藥，用于補肝腎，強筋骨。

杜仲中已見文獻報道的化學成分包括木脂素類、環烯醚萜類、苯丙素類、黃酮類等共約200個化學成分。木脂素類化合物是杜仲化學成分中研究最多、成分最明確、結構最清晰的一類化合物，已分離得到的大多是雙四氫呋喃類化合物。迄今為止，從杜仲中分離出來的木脂素類化合物有44個，多為苷類化合物，其糖基均為β-D-葡萄糖。結構類型多為雙環氧木脂素（bisepoxylignans, 即雙四氫呋喃類），如松脂醇二葡萄糖苷、丁香脂二葡萄糖苷等，另外還有少量單環氧木脂素（monoepoxylignans）、新木脂素（neolignans）、倍半木脂素（sesqiulignans）和環木脂素（cyclolignans）等。目前未見從杜仲中分離得到環橄欖樹脂素9-糖苷的相關報道。

發明內容

本發明的目的是根據上面所述缺陷，提供一種提取率高的從杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法。

本發明提供的環橄欖樹脂素9-糖苷，具有如下結構：

。

一種杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法，其特征在于，依次通過以下步驟制備得到：

（1）杜仲經溶劑提取法，采用50%-95%的乙醇或甲醇提取，減壓回收提取液，得粗提物；

（2）取步驟（1）所得的粗提物，用蒸餾水溶解后靜置，離心，取上清液；

（3）取步驟（2）所得的上清液用石油醚萃取，棄去石油醚萃取液，剩余水溶液減壓濃縮得浸膏；

（4）取步驟（3）所得的浸膏經大孔吸附樹脂分離，以蒸餾水和70%-95%的乙醇洗脫，乙醇洗脫液經減壓濃縮得乙醇洗脫物；

（5）取步驟（4）所得的乙醇洗脫物經硅膠柱色譜法分離，以氯仿/甲醇混合溶劑梯度洗脫；

（6）取步驟（5）中所得流分經ODS柱色譜法分離，以甲醇/水或乙醇/水混合溶劑梯度洗脫；

（7）取步驟（6）中所得流分經MCI柱色譜法分離，以甲醇/水或乙醇/水混合溶劑梯度洗脫；

（8）取步驟（7）中所得流分經Sephadex LH-20色譜法分離，以甲醇/水或乙醇/水混合溶劑洗脫，得環橄欖樹脂素9-糖苷粗品；

（9）取步驟（8）中所得環橄欖樹脂素9-糖苷粗品經半制備或制備型HPLC色譜分離，以甲醇/水，乙腈/水或甲醇/乙腈/水為流動相洗脫，得到環橄欖樹脂素9-糖苷。

本發明提供的環橄欖樹脂素9-糖苷的制備方法中步驟（3）石油醚與上清液體積比為1:3～3:1，萃取次數為2～5次。

本發明提供的環橄欖樹脂素9-糖苷的制備方法中步驟（4）大孔吸附樹脂分離時，浸膏與蒸餾水的重量體積比為1:20～1:30；浸膏與乙醇的重量體積比為1:10～1:40。