[發明專利]一種從杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法

有效

• 申請號: 201610145086.6
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN105669787B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 康興東;趙春超;陳子琦;吳永忠;邵建華;楊偉慶;陳佳;周朝忠;徐曉慶
• 申請（專利權）人: 普正藥業股份有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務所 36117
• 代理人: 閔蓉;張文宣

1.一種杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法，其特征在于，依次通過以下步驟制備得到：

（1）杜仲經溶劑提取法，采用50%-95%的乙醇或甲醇提取，減壓回收提取液，得粗提物；

（2）取步驟（1）所得的粗提物，用蒸餾水溶解后靜置，離心，取上清液；

（3）取步驟（2）所得的上清液用石油醚萃取，棄去石油醚萃取液，剩余水溶液減壓濃縮得浸膏；

（4）取步驟（3）所得的浸膏經大孔吸附樹脂分離，以蒸餾水和70%-95%的乙醇洗脫，乙醇洗脫液經減壓濃縮得乙醇洗脫物；

（5）取步驟（4）所得的乙醇洗脫物經硅膠柱色譜法分離，以氯仿/甲醇混合溶劑梯度洗脫；

（6）取步驟（5）中所得流分經ODS柱色譜法分離，以甲醇/水或乙醇/水混合溶劑梯度洗脫；

（7）取步驟（6）中所得流分經MCI柱色譜法分離，以甲醇/水或乙醇/水混合溶劑梯度洗脫；

（8）取步驟（7）中所得流分經Sephadex LH-20色譜法分離，以甲醇/水或乙醇/水混合溶劑洗脫，得環橄欖樹脂素9-糖苷粗品；

（9）取步驟（8）中所得環橄欖樹脂素9-糖苷粗品經半制備或制備型HPLC色譜分離，以甲醇/水，乙腈/水或甲醇/乙腈/水為流動相洗脫，得到環橄欖樹脂素9-糖苷。

2.根據權利要求1所述的一種杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法，其特征在于：步驟（3）中石油醚與上清液體積比為1:3～3:1，萃取次數為2～5次。

3.根據權利要求1所述的一種杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法，其特征在于：步驟（4）中大孔吸附樹脂分離時，浸膏與蒸餾水的重量體積比為1:20～1:30；浸膏與乙醇的重量體積比為1:10～1:40。

4.根據權利要求1所述的一種杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法，其特征在于：步驟（5）中洗脫溶劑為1:0～20:1的氯仿/甲醇。

5.根據權利要求1所述的一種杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法，其特征在于：步驟（6）中洗脫溶劑為1:9～4:0的甲醇/水或乙醇/水。

6.根據權利要求1所述的一種杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法，其特征在于：步驟（7）中洗脫溶劑為1:10～4:0的甲醇/水或乙醇/水。

7.根據權利要求1所述的一種杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法，其特征在于：步驟（8）中洗脫溶劑為1:10～2:1的甲醇/水或乙醇/水。

8.根據權利要求1所述的一種杜仲提取環橄欖樹脂素9-糖苷的方法，其特征在于：步驟（9）中流動相為甲醇/水、乙腈/水或甲醇/乙腈/水，甲醇/水混合溶劑比例為1:10～1:0、乙腈/水混合溶劑比例1:20～1:0。