[發(fā)明專利]低壓超臨界CO2萃取分離姜精油和富含姜辣素姜油樹脂的方法

有效

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• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105597367B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發(fā)明（設計）人: 石洋;石書河;張永昌;于浩;趙楠
• 申請（專利權）人: 青島利和萃取股份有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;C11B9/02;B01D3/14
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產(chǎn)權代理有限責任公司11471
• 代理人: 周宇

技術領域

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物的萃取分離技術領域，具體涉及一種低壓超臨界CO₂萃取分離姜精油和富含姜辣素姜油樹脂的方法。

背景技術

生姜為姜科姜屬植物姜(Zingiber officinale Rosc.)的根莖，中醫(yī)藥認為姜辛、熱；歸脾、胃、心、肺經(jīng)，具有溫中散寒，回陽通脈，燥濕消痰的功效，用于腕腹冷痛，嘔吐泄瀉，肢冷脈微，痰飲喘咳等癥，現(xiàn)代藥理研究表明，生姜具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎、抗心衰、抑菌、鎮(zhèn)吐、促進膽汁分泌，保護心肌細胞缺氧缺糖性損傷，抗血小板聚集等藥理活性。姜也是一種深受喜愛、廣泛使用的天然辛香食品調(diào)味料，是典型的藥食兩用植物。

生姜中最重要的化學組成為揮發(fā)油-姜精油(Essential oil of ginger)和姜辣素類-姜油樹脂(Oleoresin of ginger)。

姜精油通常是指從生姜根莖中用水汽蒸餾的方法提取出來的揮發(fā)性油分，幾乎不含高沸點成分，具有濃郁的芳香氣味，主要用于食品及飲料的加香和調(diào)味。姜精油是透明、淺黃到橘黃可流動的液體，是一種復雜的混合物。由于姜精油香氣濃郁，有令人愉悅的具鮮花特征的香氣、略有檸檬味，口味溫熱、香辛、不辛辣，主要用于食品及化妝品。如用于食品、飲料、無醇清涼飲料和特殊甜酒的加香、調(diào)味，是天然的食品香料；用于化妝品特別是男士用香水的理想天然香精原料。姜精油作為藥用也有悠久的歷史，有祛寒除濕，驅風止痛，溫經(jīng)通絡，防治暈車、船、飛機等運動病，還有抗衰老作用。最近的研究表明，姜精油中的萜烯化合物具有保護胃粘膜和抗?jié)冏饔茫蛯χ袠猩窠?jīng)系統(tǒng)有抑制作用，姜精油還有較好的抗炎作用。

姜油樹脂是指用有機溶劑萃取生姜根莖，然后回收有機溶劑，剩下的比較粘稠的半流體物質(zhì)，含有精油不具備的不揮發(fā)的脂肪成分。姜油樹脂作為姜調(diào)味料精加工產(chǎn)品，含有感官上非常重要的揮發(fā)性油分、姜辣素成分以及脂肪油、棕桐酸、樹脂和碳水化合物，其中姜辣素是決定姜的滋味以及姜油樹脂風味的最主要成分。作為調(diào)味料，姜油樹脂含有姜的全部香氣和味道，因此可作為高品質(zhì)的濃縮調(diào)味料替代傳統(tǒng)香辛原料應用于食品加工及烹飪，特別是它含有姜的主要風味成分-姜辣素，研究證實，姜辣素具有強心、降壓、降血脂、降血糖、抗血小板、抗氧化、抗腫瘤、抗炎止痛等廣泛的藥理作用，并具有重要的生物活性作用，在醫(yī)藥領域有重要用途。

超臨界流體萃取，特別是超臨界CO₂流體萃取技術，是一種新的化工分離單元技術，集提取分離過程于一體，工藝流程短，萃取溫度低，萃取效率高，無溶劑殘留，特別適合于天然產(chǎn)物中非極性或弱極性物質(zhì)-如脂溶性揮發(fā)性有效成分的提取分離。

然而，現(xiàn)有技術中利用超臨界CO₂萃取分離生姜有效成分的方法，需要在較高的萃取壓力7MPa～45MPa、較高萃取溫度32℃-88℃下進行萃取制得萃取物，之后再進行多級分離制得姜辣素類-姜油樹脂和姜精油，最終制得姜辣素類 -姜油樹脂中姜辣素含量較低，僅為11-14wt％，并且由于采用的萃取溫度較高，對天然產(chǎn)物中熱敏成分造成損害，從而影響有效成分的收率和純度。此外，由于萃取系統(tǒng)需要承受高壓，設備造價昂貴，投資巨大，一般企業(yè)難以承受；并且萃取系統(tǒng)整體規(guī)模一般比較小，難以實現(xiàn)大規(guī)模萃取。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種在有效降低萃取溫度和萃取壓力的同時提高有效成分收率和純度的低壓超臨界CO₂萃取分離姜精油和富含姜辣素姜油樹脂的方法。

本發(fā)明所采用的技術方案為：

一種低壓超臨界CO₂萃取分離姜精油和富含姜辣素姜油樹脂的方法，包括如下步驟：

(S1)第一次萃取：利用壓力為8-12MPa、溫度為7-28℃的高壓低溫CO₂流體對生姜粉進行萃取，制得溶解有生姜有效成分的第一次CO₂萃取液；這是由于上述萃取壓力8-12MPa略高于CO₂的臨界壓力(7.4MPa)，萃取溫度7-28℃則低于CO₂的臨界溫度(31℃)，在此條件下，CO₂呈液體，粘度低，具有較好的滲透性、擴散性，密度高，具有較強的溶解能力，經(jīng)本發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，這個條件下的CO₂流體的溶解力相當于45℃、27MPa以上壓力的超臨界CO₂，從而能夠對生姜粉中的有效成分進行充分溶解和萃取；