[發明專利]低壓超臨界CO2萃取分離姜精油和富含姜辣素姜油樹脂的方法

有效

• 申請號: 201610144470.4
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105597367B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 石洋;石書河;張永昌;于浩;趙楠
• 申請（專利權）人: 青島利和萃取股份有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;C11B9/02;B01D3/14
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司11471
• 代理人: 周宇

1.一種低壓超臨界CO₂萃取分離姜精油和富含姜辣素姜油樹脂的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(S1)第一次萃取：利用壓力為8-12MPa、溫度為7-20℃的高壓低溫CO₂流體對生姜粉進行萃取，制得第一次CO₂萃取液；

(S2)第一次換熱升溫：將步驟(S1)所述的溶解有生姜有效成分的第一次CO₂萃取液進行換熱升溫，形成超臨界狀態的第一次CO₂萃取液；

(S3)第一次分離：在壓力為6-8MPa、溫度35-45℃的條件下，對步驟(S2)所述超臨界狀態的CO₂萃取液進行分離，得到姜油樹脂粗產品和低壓超臨界CO₂流體；

(S4)第二次萃取：利用壓力為8-12MPa、溫度為7-20℃的高壓低溫CO₂流體對步驟(S3)所述的姜油樹脂粗產品進行萃取，制得第二次CO₂萃取液；

(S5)第二次換熱升溫：將步驟(S4)所述的第二次CO₂萃取液進行換熱升溫，形成超臨界狀態的第二次CO₂萃取液；

(S6)精餾：在壓力為8-12MPa、溫度35-45℃的條件下，對所述超臨界狀態的第二次CO₂萃取液進行精餾，得到富含姜辣素的姜油樹脂及揮發性輕組分；

(S7)第二次分離：在壓力為6-8MPa、溫度35-45℃的條件下，將所述揮發性輕組分進行分離，得到姜精油和低壓超臨界CO₂流體。

2.根據權利要求1所述的低壓超臨界CO₂萃取分離姜精油和富含姜辣素姜油樹脂的方法，其特征在于，步驟(S1)中，所述生姜粉的粒徑為2-3㎜。

3.根據權利要求1所述的低壓超臨界CO₂萃取分離姜精油和富含姜辣素姜油樹脂的方法，其特征在于，步驟(S2)中，所述超臨界狀態的第一次CO₂萃取液的溫度為31-45℃。

4.根據權利要求1所述的低壓超臨界CO₂萃取分離姜精油和富含姜辣素姜油樹脂的方法，其特征在于，步驟(S5)中，所述超臨界狀態的第二次CO₂萃取液的溫度為31-45℃。

5.根據權利要求1所述的低壓超臨界CO₂萃取分離姜精油和富含姜辣素姜油樹脂的方法，其特征在于，將步驟(S3)和步驟(S7)得到的所述低壓超臨界CO₂流體依次進行冷卻、增壓后形成步驟(S1)所述的高壓低溫CO₂流體，循環使用。

6.一種實施權利要求1-4任一項所述方法的系統，其特征在于，沿工藝路程依次設置包括萃取裝置(1)、換熱升溫裝置(2)、精餾塔(4)、分離塔(7)；

所述萃取裝置(1)的頂部設置萃取液排出口，底部設置CO₂流體注入口；

所述換熱升溫裝置(2)的頂部與所述萃取液排出口連通設置；

所述精餾塔(4)的底部與所述換熱升溫裝置(2)的底部通過第一連接管連通設置，所述第一連接管上設置第一閥門(3)；

所述分離塔(7)的上部分別設置CO₂萃取液進口和揮發性輕組分進口，頂部設置超臨界CO₂流體排出口，底部設置物料排出口；所述CO₂萃取液進口與所述換熱升溫裝置(2)的底部通過第二連接管連通設置，所述第二連接管上設置第二閥門(6)；所述揮發性輕組分進口與所述精餾塔(4)的頂部通過第三連接管連通設置，所述第三連接管上設置第三閥門(5)。

7.根據權利要求6所述的系統，其特征在于，所述精餾塔(4)由下至上依次設置第一精餾單元、第二精餾單元、第三精餾單元和第四精餾單元，所述第一精餾單元、第二精餾單元、第三精餾單元和第四精餾單元的精餾溫度依次遞增。

8.根據權利要求6所述的系統，其特征在于，還包括緩沖罐(8)，所述緩沖罐(8)的頂部與所述分離塔(7)的超臨界CO₂流體排出口連通設置，所述緩沖罐(8)的底部與所述萃取裝置(1)的CO₂流體注入口通過第四連接管連通設置，所述第四連接管上設置加壓泵。

9.根據權利要求8所述的系統，其特征在于，所述加壓泵為高壓柱塞泵(9)。