[發明專利]一種1，2?重氮氧基萘?4?磺酸的溶劑硝化方法有效
| 申請號： | 201610142469.8 | 申請日： | 2016-03-14 |
| 公開（公告）號： | CN105732536B | 公開（公告）日： | 2017-02-08 |
| 發明（設計）人： | 付居標;馮宇 | 申請（專利權）人： | 九江善水科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D271/12 | 分類號： | C07D271/12 |
| 代理公司： | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350 | 代理人： | 喻莎 |
| 地址： | 332700 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 重氮氧基萘 溶劑 硝化 方法 | ||
1.一種2-重氮氧基萘-4-磺酸的溶劑硝化方法，其特征在于：包括如下步驟：反應釜內加入二氯乙烷1150L，快速攪拌加入1，2-重氮氧基萘-4-磺酸500kg，攪拌速度為195r/min，在溫度35-40℃緩慢滴入混酸425kg，混酸中硫酸與硝酸的質量比為2：1，保溫反應60min，加入300kg水，升溫回收二氯乙烷,加入水使得硫酸質量濃度為45%-50%，降溫至20-25℃，靜置結晶，壓濾得產品。
2.一種1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的溶劑硝化方法，其特征在于：包括如下步驟：反應釜內加入有機溶劑1100-1200L，快速攪拌加入1，2-重氮氧基萘-4-磺酸500kg，攪拌速度為190-200r/min，在溫度35-40℃緩慢滴入混酸425kg，混酸中硫酸與硝酸的質量比為2：1，滴加完畢后將反應液冷卻至10-15℃，靜置20-30min，再升溫至35-40℃，保溫反應60min，加入300kg水，升溫回收有機溶劑,加入水使得硫酸質量濃度為45%-50%，降溫至20-25℃，靜置結晶，壓濾得到產品。
3.如權利要求2所述的一種1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的溶劑硝化方法，其特征在于：包括如下步驟：反應釜內加入二氯甲烷1000L、氯仿150L，快速攪拌加入1，2-重氮氧基萘-4-磺酸500kg，攪拌速度為195r/min，在溫度35-40℃緩慢滴入混酸425kg，混酸中硫酸與硝酸的質量比為2：1，滴加完畢后將反應液冷卻至12℃，靜置25min，再升溫至35-40℃，保溫反應60min，加入300kg水，升溫回收有機溶劑,加入水使得硫酸質量濃度為45%-50%，降溫至20-25℃，靜置結晶，壓濾得到產品。
4.如權利要求2所述的一種1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的溶劑硝化方法，其特征在于：所述有機溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的任意一種或兩種混合。
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