[發明專利]一種6?硝基?1，2?重氮氧基萘?4?磺酸的氧化水解方法

有效

• 申請號: 201610142466.4
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105712947B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 付居標;聶鋒;葉翩
• 申請（專利權）人: 九江善水科技有限公司
• 主分類號: C07D271/12
• 分類號: C07D271/12
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 喻莎

1.一種6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的氧化水解方法，其特征在于：包括如下步驟：向1500kg硫酸中加入1，2-重氮氧基萘-4-磺酸500kg，降溫至20-25℃，攪拌滴入混酸500kg，混酸中硫酸與硝酸的質量比為2.5-3：1，滴加完畢后保溫反應60min，向反應液中加入水使得硫酸質量濃度為45%-50%，再加入2%反應液重量的雙氧水，雙氧水質量分數為30%，在溫度20-25℃條件下，加入硫酸亞鐵52kg，攪拌45min，靜置結晶，壓濾得到產品。

2.一種6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的氧化水解方法，其特征在于：包括如下步驟：向1500kg硫酸中加入1，2-重氮氧基萘-4-磺酸500kg，降溫至20-25℃，攪拌滴入混酸500kg，混酸中硫酸與硝酸的質量比為2.5-3：1，滴加完畢后保溫反應60min，向反應液中加入水使得硫酸質量濃度為45%-50%，再加入1.8-2.2%反應液重量的雙氧水，雙氧水質量分數為27-33%，在溫度20-25℃條件下，加入硫酸亞鐵45-59kg，先順時針攪拌10-15min，攪拌速度為50-75r/min，再逆時針攪拌30-40min，攪拌速度為180-200r/min，靜置結晶，壓濾得到產品。

3.如權利要求2所述的一種6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的氧化水解方法，其特征在于：包括如下步驟：向1500kg硫酸中加入1，2-重氮氧基萘-4-磺酸500kg，降溫至20-25℃，攪拌滴入混酸500kg，混酸中硫酸與硝酸的質量比為2.5-3：1，滴加完畢后保溫反應60min，向反應液中加入水使得硫酸質量濃度為45%-50%，再加入2%反應液重量的雙氧水，雙氧水質量分數為30%，在溫度20-25℃條件下，加入硫酸亞鐵52kg，先順時針攪拌12min，攪拌速度為60r/min，再逆時針攪拌35min，攪拌速度為190r/min，靜置結晶，壓濾得到產品。