[發明專利]一種氯甲基三甲氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201610142368.0
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105646564B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 黃怡萍;劉明鋒;陳圣云;甘俊;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C01B7/01
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙) 42216
• 代理人: 陳德斌

本發明涉及一種氯甲基三甲氧基硅烷偶聯劑的制備方法，屬于有機化學領域。本發明采用氯甲基三氯硅烷與無水甲醇在反應塔中通過氣液相發生酯化反應生成氯甲基三甲氧基硅烷粗品，該粗品在常溫下通過采用三乙胺攪拌中和、過濾、精餾得到氯甲基三甲氧基硅烷產品。本發明產品含量可直到98%以上，收率達到96～98%,設備簡單，副產物氯化氫很方便用水吸收轉化為鹽酸產品。

技術領域

本發明涉及一種氯甲基三甲氧基硅烷偶聯劑的制備方法，屬于有機化學領域。

背景技術

2005年德國瓦克集團公司推出的新一代有機官能α硅烷，用亞甲基橋取代了傳統的丙基橋，使該硅烷非常易于進行化學反應，從而比傳統的γ位硅烷更能促進烷氧基硅的水解，近幾年來，這種超強在快速固化的密封劑與粘合劑中得到廣泛的應用。氯甲基三甲氧基是α-硅烷合成基礎的原料中間體，因此，生產氯甲基三甲氧基硅烷對于提高下游α系列硅烷產品質量水平具有重要意義。

現有生產氯甲基三甲氧基硅烷的合成方法一般為釜式反應，其具體方法是：將氯甲基三氯硅烷投入反應釜，在80～100℃、真空度-0.02～-0.03MPa壓力下緩慢滴甲醇發生酯化反應，進料時間為10～12h；進料反應完畢后，繼續回流老化反應３～４小時。反應完畢后用甲醇鈉中和到中性,導入精餾塔進行精餾，制得氯甲基三甲氧基硅烷。

傳統工藝的缺點是在恒溫、低真空度的條件下進行酯化反應，其反應周期長、能耗高。反應中的氯化氫不能及時排出反應體系，導致一系列的副反應發生，故產品精餾過程中高沸多、收率低。另外，反應殘留的氯化氫較多導致中和劑甲醇鈉的用量大，生產成本增加，中和后的粗品經過精餾產品含量最高為90%。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種反應過程中氯化氫析出體系物料積累少，故而副反應少，產品含量高、收率高、中和劑用量少的氯甲基三甲氧基硅烷的制備方法。

本發明的技術方案是：

一種氯甲基三甲氧基硅烷制備方法,其特征在于：它包括以下步驟：

1)、在帶有填料柱、恒壓漏斗、加熱裝置、溫度計和回流冷凝器的反應器中；將氯甲基三氯硅烷與無水甲醇按1:0.52～0.55的質量比分別加入到反應器和恒壓漏斗中；

2）、接著將反應器內的物料升溫，當反應器內物料的溫度達到118～120℃時冷凝器開始有回流，此時開始緩慢均勻的滴加無水甲醇進行反應；

3）、無水甲醇的滴加時間控制在6.0～6.5h；在無水甲醇的滴加過程中以每小時升高4～6℃的幅度升高反應體系溫度，當反應體系溫度升到140～155℃時停止升溫；無水甲醇滴加完后繼續維持在150～155℃反應1～3小時；

4）、1～3小時反應完成后，將反應器降至室溫；反應過程中產生的氯化氫尾氣導入到吸收塔吸收，并用自來水吸收轉化為質量濃度為30～35%的鹽酸；

5）、接著將反應器內的物料轉至帶機械攪拌的反應容器中，同時加入用和劑中將物料PH至調節到7-8，攪拌反應1～2h；

6）、攪拌反應1～2h后過濾；再將得到的濾液進行精餾分離，得含量大于98%的氯甲基三甲氧基硅烷產品。

所述的中和劑為氨氣、三乙胺、三正丁胺、乙二胺中的任一種，優選為三乙胺。

所述的中和劑用量為氯甲基三氯硅烷質量的0.02 ～0.05%。

本發明與現有方法產品對比表：

本發明的優點是：

(1)采用塔式反應器反應，便于反應過程中氯化氫析出體系物料積累少，故而副反應少，產品含量高、收率高、中和劑的用量少。