[發明專利]一種氯甲基三甲氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201610142368.0
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105646564B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 黃怡萍;劉明鋒;陳圣云;甘俊;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C01B7/01
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙) 42216
• 代理人: 陳德斌

1.一種氯甲基三甲氧基硅烷的制備方法,其特征在于：它包括以下步驟：

1)、在帶有填料柱、恒壓漏斗、加熱裝置、溫度計和回流冷凝器的反應器中；將氯甲基三氯硅烷與無水甲醇按1:0.52～0.55的質量比分別加入到反應器和恒壓漏斗中；

2）、接著將反應器內的物料升溫，當反應器內物料的溫度達到118～120℃時冷凝器開始有回流，此時開始緩慢均勻的滴加無水甲醇進行反應；

3）、無水甲醇的滴加時間控制在6.0～6.5h；在無水甲醇的滴加過程中以每小時升高4～6℃的幅度升高反應體系溫度，當反應體系溫度升到140～155℃時停止升溫；無水甲醇滴加完后繼續維持在150～155℃反應1～3小時；

4）、1～3小時反應完成后，將反應器降至室溫；反應過程中產生的氯化氫尾氣導入到吸收塔吸收，并用自來水吸收轉化為質量濃度為30～35%的鹽酸；

5）、接著將反應器內的物料轉至帶機械攪拌的反應容器中，同時加入用和劑中將物料PH至調節到7-8，攪拌反應1～2h；

6）、攪拌反應1～2h后過濾；再將得到的濾液進行精餾分離，得含量大于98%的氯甲基三甲氧基硅烷產品；

所述的中和劑為三乙胺、三正丁胺中的任一種；

所述的中和劑用量為氯甲基三氯硅烷質量的0.02 ～0.05%。