[發明專利]一種純度99%以上固體福美鈉的生產方法

有效

• 申請號: 201610142290.2
• 申請日: 2014-01-21
• 公開（公告）號: CN105693580B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 郭祥榮;郭學陽;莊青;劉梅;孫春輝;王璀;郭彥愷;李紹彥
• 申請（專利權）人: 青島中科榮達新材料有限公司
• 主分類號: C07C333/16
• 分類號: C07C333/16
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司37205
• 代理人: 李江

本專利申請是專利號為：201410025752.3，申請日為：2014年01月21日，名稱為：一種高純度固體福美鈉的合成方法的發明專利的分案申請。

技術領域

本發明涉及化工新材料領域，尤其涉及一種純度99%以上固體福美鈉的生產方法。

背景技術

福美鈉用作重金屬沉淀劑、乳聚丁苯橡膠、丁苯膠乳的終止劑、工業殺菌劑、橡膠制品的硫化促進劑及農業殺蟲劑等。福美鈉是殺生性能良好的有機硫化合物，其功能與二硫氰基甲烷相似，易溶于水，在PH≥7.0時效果最好。因此，適宜在堿性條件下運行的冷卻水系統中應用。在工業水處理中用作殺菌滅藻和粘泥防止劑，該藥劑與2-巰基苯并噻唑復配成30%的水溶液，用于工業循環冷卻水塔中細菌、真菌和粘泥的控制，還可在石油和造紙工業中用作殺菌滅藻劑。福美鈉是制農藥福美雙、福美鋅的中間體，也用于橡膠工業促進劑，農藥殺菌劑和涂料防霉劑，還可作消毒殺菌劑制成其含量占1%的藥皂。

目前，國內固體福美鈉含量一般為95%左右，且有少量二甲基二硫代氨基甲酸鈉二聚物等，在部分應用領域如用作分析試劑、醫藥合成、特種化纖材料處理、耐高溫材料合成等受限制很大，用戶希望生產純度99.5%以上的固體福美鈉滿足特種行業的需求。

我公司于2013年04月26日申請提交了一篇公開號為“CN 103214450 A”，名稱為“一種液體福美鈉的生產裝置及其生產方法”的發明專利，該專利中涉及的液體福美鈉的生產方法，隨著我公司內部科研機構的不斷研發，結合現有的技術中固體福美鈉的生產方法，發現國內現有固體福美鈉生產方法一般都是采用很以下工藝方法：在合成釜中加入水，在攪拌下投入堿液、40％二甲胺溶液，冷卻到10℃左右滴加二硫化碳，控制滴加反應溫度不超過30℃，二硫化碳滴加完畢后，繼續反應1～2h，然后靜置，分出不溶的殘渣，得到福美鈉溶液，然后減壓濃縮析晶得到固體福美鈉。

上述工藝中制備固體福美鈉過程中主要有以下不足：（1）耗能高；（2）二硫化碳與二甲胺損耗高；（3）二甲胺反應不完全，在母液中殘留量較多導致后處理過程生產操作環境較差；（4）福美鈉收率低，含量低，純度僅為95%左右。

針對以上不足，我公司科研機構開發一種純度高、生產成本低，并能改善工作環境的福美鈉合成方法，該方法能夠滿足特種行業需要，促進行業發展，意義重大。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有技術所存在的不足之處，提供一種純度99%以上固體福美鈉的生產方法，該方法制備的固體福美鈉具有純度高、生產成本低，并能降低母液中二甲胺含量，改善工作環境的優點。

本發明的技術解決方案是，提供如下一種純度99%以上固體福美鈉的生產方法，所述合成方法如下：

（1）將軟化水加入合成釜內，開啟攪拌器攪拌，在20~40分鐘內加入固體氫氧化鈉，待固體氫氧化鈉全部溶解后，控制釜內物料溫度為10~25℃；

（2）將二硫化碳用氮氣從貯罐壓入二硫化碳高位槽；

（3）從合成釜底部通入氣體二甲胺，同時從合成釜上部加入二硫化碳，并伴隨攪拌器的攪拌，且控制反應溫度為20~35℃；

（4）二硫化碳和氣體二甲胺在80~120分鐘內加入合成釜，該過程中保持釜內溫度為20~35℃；

（5）二硫化碳和氣體二甲胺加畢，伴隨著攪拌器的攪拌繼續反應40~60分鐘，且控制反應溫度為20~35℃；

（6）將合成釜內物料放入真空抽濾器，開啟真空噴射泵抽真空，并保持真空度為0.07~0.09MPa，得到福美鈉固體。

作為優選，將上述合成方法步驟（6）中所生產的福美鈉固體放入烘房，在102~105℃的溫度下烘干。

作為優選，所述合成方法中用到的反應物料是重量比為1：0.92~1.05：2.01~2.09：1.19~1.23的氫氧化鈉、軟化水、二硫化碳和二甲胺。

作為優選，所述步驟（3）中攪拌器的攪拌速度為60~80rpm。

作為優選，所述步驟（5）中攪拌器的攪拌速度為100~130rpm。

作為優選，所述步驟（6）中通過真空噴射泵抽真空，真空抽取時間為25~40分鐘。

作為優選，所述烘干時間為60~80分鐘，并取出包裝。

作為優選，所述生產的高純度固體福美鈉的含量為99.06~99.18%、游離堿為0.16~0.26%、PH值為10.2~10.8。

所述合成方法中的反應原理如下化學分子式中所示：

。

采用本發明所述的純度99%以上固體福美鈉的生產方法的有益效果：