[發明專利]一種純度99%以上固體福美鈉的生產方法有效
| 申請號： | 201610142290.2 | 申請日： | 2014-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN105693580B | 公開（公告）日： | 2018-01-30 |
| 發明（設計）人： | 郭祥榮;郭學陽;莊青;劉梅;孫春輝;王璀;郭彥愷;李紹彥 | 申請（專利權）人： | 青島中科榮達新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C333/16 | 分類號： | C07C333/16 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司37205 | 代理人： | 李江 |
| 地址： | 266600 山東省青*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 99 以上 固體 福美鈉 生產 方法 | ||
1.一種純度99%以上固體福美鈉的生產方法，其特征是：合成方法如下：
（1）選取容積為3000L的合成釜，并準備重量比為750：775：1530：900的固體氫氧化鈉、軟化水、二硫化碳和二甲胺；
（2）將軟化水750Kg加入合成釜內，開啟攪拌器攪拌，在40分鐘內加入固體氫氧化鈉775Kg，向合成釜夾套通入冷卻介質，控制釜內物料溫度為20~25℃，使固體氫氧化鈉全部溶解；
（3）將1530Kg二硫化碳用氮氣從貯罐壓入二硫化碳高位槽；
（4）從合成釜底部通入氣體二甲胺900Kg，同時從合成釜上部加入二硫化碳，調節攪拌器的攪拌速度為80rpm， 控制反應溫度為25~35℃；
（5）二硫化碳及氣體二甲胺在110分鐘內加入合成釜，該過程中保持釜內溫度為25~35℃；
（6）二硫化碳及氣體二甲胺加畢，控制調節攪拌器的攪拌速度為100rpm的情況下繼續反應50分鐘，控制反應溫度為25~35℃；
（7）將合成釜內物料放入真空抽濾器，開啟真空噴射泵抽真空，并保持真空度為0.08～0.09MPa，真空抽取時間為40分鐘，同時得到福美鈉固體；
（8）將真空抽濾器內福美鈉固體放入烘房，調節烘房溫度為102~105℃，烘干80分鐘，包裝；
所述生產的固體福美鈉的含量，以重量份計算為99.06%；
所述生產的固體福美鈉中游離堿以NaOH計，以重量份計算為0.16%、pH值為10.8。
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