[發明專利]一種生產聚甲氧基二甲醚DMM3?5的裝置及方法

有效

• 申請號: 201610141418.3
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105622366B
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 毛進池;劉文飛;郭為磊;王文學
• 申請（專利權）人: 凱瑞環保科技股份有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56;C07C41/58;C07C45/38;C07C45/82;C07C47/052;C07C47/058
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司11230
• 代理人: 張亞軍

技術領域

本發明涉及一種生產聚甲氧基二甲醚DMM3-5的裝置及方法，以鐵鉬法或銀法(以下簡稱兩法)制取的含有甲醛的產物作為起始原料，經換熱、精脫水后通入到具有氣相萃取、液相催化、液相蒸餾于一體的萃取催化蒸餾塔中進行縮聚反應。

背景技術

由于生產聚甲氧基二甲醚的主要原料是純凈的甲醛原料，又由于甲醛原料的性質，在常溫下是氣體且易聚合，因此通常情況下都是以其水溶液或其聚合物的形式存在。如多聚甲醛或三聚甲醛的固體形式存在，因此在生產聚甲氧基二甲醚過程中，或是將其水溶液經過一系列的處理，如濃縮、萃取(從水溶液中萃取)、脫水、解析等辦法，而從其水溶液中得到純凈的甲醛原料；或是由甲醛水溶液經過蒸發、濃縮、聚合、干燥而得到的多聚甲醛或三聚甲醛，再用甲縮醛將其溶解，再通入反應器來合成聚甲氧基二甲醚。以上方法或從甲醛水溶液(即液相法)或從聚甲醛(即固相法)生產DMMn(n≥1)的方法，其流程冗長、過程復雜、資源浪費。如專利CN104722249A、CN204569778u、CN10506165A、CN204874344u。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的不足，而提供一種生產聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，以兩法制取的含有甲醛的氣相產物作為起始原料，不經過吸收塔(即不制備成水溶液)，而是自甲醇氧化反應器的出口排出，經換熱、精脫水后，通入到具有氣相萃取、液相催化、液相蒸餾于一體的萃取催化蒸餾塔中進行縮聚反應，一步完成縮聚反應和分餾等工藝過程，簡化了原有冗長的流程。

本發明還提供一種生產聚甲氧基二甲醚DMM3-5的裝置，省去了大量的設備，簡化了流程。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種生產聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，包括以下步驟：

(1)換熱：甲醇和空氣以傳統的兩法為制備方法，制得含有甲醛氣體的混合氣體；將制得的混合氣體進行換熱；

(2)精脫水：將步驟(1)換熱后的混合氣體進行精脫水直至混合氣體中的水分摩爾含量小于0.1％；

(3)萃取、催化和蒸餾：用萃取劑DMM1-2對步驟(2)脫除水分后得到的混合氣體進行萃取，萃取得到的混合物在催化劑存在條件下進行縮聚反應生成DMM1-10，萃取得到的混合物中還未進行縮聚反應的氣相組分經蒸餾后繼續進行萃取、縮聚反應；

(4)分餾：將步驟(3)得到的縮聚產物DMM1-10通入到分餾系統中進行分餾，其中：目標產物DMM3-5采收，輕組分DMM1-2返回至步驟(3)中繼續進行縮聚反應，重組分DMM6-10通入到分解裝置中；

(5)分解：將步驟(4)得到的重組分DMM6-10通入到分解裝置中進行分解，其中：目標產物DMM3-5采收，輕組分DMM1-2返回至步驟(3)中繼續進行縮聚反應。

上述技術方案中，所述的方法具體為：

(1)換熱：甲醇和空氣在甲醇氧化器中，以傳統的兩法為制備方法，制得含有甲醛氣體的混合氣體，該混合氣體的原料組成如下表所示；該混合氣體自甲醇氧化器出料口排出進入換熱器中進行換熱；

所述的換熱器為列管換熱器，管程進氧化原料冷甲醇，殼程進所述的混合氣體，反之亦然；所述的換熱器，進口溫度：100-800℃，優選為200-600℃，出口溫度：100-200℃，優選100-150℃。