[發明專利]一種生產聚甲氧基二甲醚DMM3?5的裝置及方法

有效

• 申請號: 201610141418.3
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105622366B
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 毛進池;劉文飛;郭為磊;王文學
• 申請（專利權）人: 凱瑞環保科技股份有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56;C07C41/58;C07C45/38;C07C45/82;C07C47/052;C07C47/058
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司11230
• 代理人: 張亞軍

1.一種生產聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，方法具體包括以下步驟：

(1)換熱：將甲醇和空氣在甲醇氧化器(1)中以傳統的兩法為制備方法，制得含有甲醛氣體的混合氣體；所述的混合氣體自甲醇氧化器排出至換熱器(2)中進行換熱；

所述的換熱器的進口溫度為100-800℃，出口溫度為100-200℃；

(2)精脫水：將步驟(1)經換熱器換熱后的混合氣體通入到精脫塔(3)中進行精脫水，至混合氣體中的水分摩爾含量小于0.1％；

所述的精脫水條件為：精脫塔進氣口b處溫度為40-150℃，塔頂溫度為45-100℃、壓力0.35-0.42Mpa，塔底溫度75-80℃；

(3)萃取、催化和蒸餾：將步驟(2)精脫水后得到的混合氣體通入到萃取催化蒸餾塔(5)的萃取段(9)中，同時向萃取段中通入萃取劑DMM1-2，DMM1-2萃取吸收所述的混合氣體后形成含有甲醛的萃取液；所述的含有甲醛的萃取液在萃取催化蒸餾塔的催化段(10)中且在催化劑的作用下進行縮聚反應生成DMM1-10，部分未參加縮聚反應的含有甲醛的萃取液流入到萃取催化蒸餾塔的蒸餾段(11)中，經蒸餾后，氣相組分經氣相通道(18)返回繼續與萃取劑DMM1-2和/或含有甲醛的萃取液接觸進行萃取、縮聚反應；

所述的萃取段中：所述的DMM1-2與精脫水后得到的混合氣體中甲醛的摩爾比為1-10:1；DMM1-2進入萃取段時的空速為0.1-5.5h^-1；所述的萃取條件為：溫度為常溫或不高于150℃，壓力為0.1-3.0Mpa；

所述的催化段中：縮聚溫度為35-180℃，壓力為0.1-3.0Mpa；所述的含有甲醛的萃取液的質量空速為0.1-5.5h^-1；所述的催化劑為固體酸性樹脂催化劑；

所述的蒸餾段中：溫度80-300℃、壓力0.1-3.0Mpa。

(4)分餾：將步驟(3)得到的產物DMM1-10通入到分餾系統(8)中進行分餾；其中，分餾得到的目標產物DMM3-5采收，分餾得到的輕組分DMM1-2返回至步驟(3)所述的萃取催化蒸餾塔(5)中循環利用，分餾得到的重組分DMM6-10通入到分解裝置中；

(5)分解：將步驟(4)得到的重組分DMM6-10通入到分解裝置中進行分解，其中，分解得到的目標產物DMM3-5采收，分解得到的輕組分DMM1-2返回至步驟(3)所述的萃取催化蒸餾塔(5)中循環利用。

2.一種生產聚甲氧基二甲醚DMM3-5的裝置，包括甲醇氧化器(1)、換熱器(2)、精脫塔(3)、萃取催化蒸餾塔(5)、分解塔(6)和分餾系統(8)：

所述甲醇氧化器(1)的出料口與所述換熱器的進氣口a相連接，進料口與所述換熱器導出熱甲醇用的排液口a連接；

所述換熱器(2)的進液口a與盛放有冷甲醇的容器相連接，排氣口a與所述精脫塔的進氣口b相連接；

所述精脫塔(3)的排液口b與盛放有水的容器相連接，排氣口b與所述萃取催化蒸餾塔相連接；

所述的萃取蒸餾塔(5)，塔頂設有排氣口c且與所述甲醇氧化器的進料口相連接，塔底設有排液口c且與所述分餾系統的液相進口相連接，塔內上部為萃取段(9)、中部為催化段(10)、下部為蒸餾段(11)；所述萃取段的下部設有進氣口c且與所述精脫塔(3)的排氣口b相連接；所述的萃取段的上部開設有進液口b，進液口b分為兩路，一路與分餾系統(8)的輕組分DMM1-2出口A相連接，一路與分解塔(6)的輕組分DMM1-2出口B相連接；

所述的分餾系統(8)的DMM3-5出口A與采收裝置相連接，采收目標產物DMM3-5，DMM6-10出口與所述的分解塔(6)的DMM6-10進口相連接；

所述的分解塔(6)的DMM3-5出口B與采收裝置相連接，采收目標產物DMM3-5；

所述的萃取催化蒸餾塔(5)，塔內的萃取段(9)相當于一個萃取塔，結構與傳統的填料萃取塔或者傳統的篩板萃取塔結構相同；塔內的蒸餾段(11)，結構與傳統的填料萃取塔或者傳統的篩板萃取塔結構相同，并且最下端具有加熱用的蒸餾空間(28)，蒸餾空間配設有調節溫度用的再沸器(4)；所述的催化段內的催化劑為模塊催化劑(26)或者散裝催化劑(14)；

所述的分解塔(6)，下部安裝有調節溫度用的加熱器(7)。