[發明專利]一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的方法

在審

• 申請號: 201610140614.9
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105694067A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 高巧春;朱國全
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C08J3/09
• 分類號: C08J3/09;C08G81/02;C08L87/00;A61K47/34;A61K9/107
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1.一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的方法，其特征在于：共聚物中聚乙烯醇鏈段的分子量為45000～51000，聚乳酸乙醇酸鏈段的分子量為2500～2700，聚己內酯鏈段的分子量為2000～2300；其制備方法采用以下步驟：

1）聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物的制備：在干燥反應器內加入聚乙烯醇、羧基封端的聚乳酸乙醇酸單十二烷基醚、溶劑和縮合劑，惰性氣氛下，于27～34℃攪拌反應2～4天，終止反應，通過過濾、透析、干燥，得到目標物；

2）聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物的制備：在干燥反應器內加入聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物、羧基封端的聚己內酯單十三烷基醚、溶劑和縮合劑，惰性氣氛下，于27～33℃攪拌反應2～4天，終止反應，通過過濾、透析、干燥，得到目標物；

3）聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物原液的制備：在干燥反應器內加入聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物和溶劑，于46～52℃攪拌溶解50～60分鐘，得到目標物；

4）聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的制備：室溫下，將原液加入透析袋中，將其放入盛有選擇性溶劑的500毫升燒杯中，每隔8小時置換一次，置換3～4次，透析袋中溶液顯示藍光，然后將其倒入帶有刻度的容量瓶中，用選擇性溶劑調至刻度，得到目標物。

2.根據權利要求1所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟1）中，聚乳酸乙醇酸單十二烷基醚采用聚（D,L-乳酸）乙醇酸單十二烷基醚，且乳酸與乙醇酸的重量比為90/10，聚乳酸乙醇酸單十二烷基醚與聚乙烯醇的摩爾比為15～25:1。

3.根據權利要求1所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟1）中，縮合劑采用N,N’-二環己基碳二亞胺、N,N’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亞胺，縮合劑與聚乙烯醇的摩爾比為1.08～1.8:1，溶劑采用二甲基亞砜，反應物溶液濃度為5～15g/100ml。

4.根據權利要求1所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟2）中，聚己內酯單十三烷基醚與聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中聚乙烯醇鏈段的摩爾比為15～25:1。

5.根據權利要求1所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟2）中，縮合劑采用N,N’-二環己基碳二亞胺、N,N’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亞胺，縮合劑與聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中聚乙烯醇鏈段的摩爾比為1.07～1.8:1，溶劑采用二甲基亞砜，反應物溶液濃度為5～15g/100ml。

6.根據權利要求1所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟3）中，溶劑采用二甲基亞砜，原液濃度為1～1.5mg/ml。

7.根據權利要求1所述的一種制備聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的方法，其特征在于：步驟4）中，透析袋容量為5～10ml，透析袋截留分子量為3500～4000，選擇性溶劑采用蒸餾水，溶液濃度為0.1～0.3mg/ml。