[發明專利]一種二甲基二碳酸鹽的連續制備工藝

在審

• 申請號: 201610140168.1
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN107188805A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 姚振華;李錦玉
• 申請（專利權）人: 重慶長風生物科技有限公司
• 主分類號: C07C68/00
• 分類號: C07C68/00;C07C68/08;C07C69/96
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技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，具體地說是一種二甲基二碳酸鹽的連續制備工藝。

背景技術

二甲基二碳酸鹽主要用于以下類型飲料的冷殺菌：果味飲料高能飲料(含或不含二氧化碳)茶類飲料(含或不含二氧化碳)含果汁飲料(含或不含二氧化碳，果汁含量至100％)。

1、二甲基二碳酸鹽(又名：維果靈)，具有式下式的化學結構，是對飲料進行殺菌的一種食品添加劑。

美國有機化學雜志J.Org.Chem.，2000，65(24)，8224-8228·DOI：10.1021/jo000820u中公開了一種制備二甲基二碳酸鹽的合成方法，由三光氣與甲醇試劑反應形成光氣，光氣再與甲醇進行取代，縮合，得到二甲基二碳酸鹽。該方法使用毒性極大的三光氣，并且其反應過程產生大量的鹽酸氣體，該法操作繁雜，反應周期長，成本高，采用的原料毒性極大無法實現工業化生產。

美國專利US7420076中公開了由三月桂胺、氯甲酸甲酯混合在甲苯或水的混合液中，在滴加入液堿進行反應得到二甲基二碳酸鹽的方法。該類方法 反應時間長，收率低，得到的產品純度不高，不適于實際生產。

法國專利Description of FR 1483560(A)中公開了由三光氣、三乙胺和碳酸鉀反應制得二甲基二碳酸鹽的方法。

但該合成過程需要過濾，有一定的危險性，且反應時間長，收率較低，所得的產品純度也不高，不適合實際生產。

國內專利ZL 2011 1 0110402.3公開了一種二甲基二碳酸鹽的制備方法，該制備方法以在不溶于水的有機溶劑中，以季銨鹽為催化劑，以氯甲酸甲酯和堿溶液為原料，在一定溫度下進行反應，反應結束后分層，有機層經脫水干燥劑無水氯化鈣或無水硫酸鎂處理后減壓蒸餾收集餾分，得到產品二甲基二碳酸鹽。該反應季銨鹽不能回收利用，脫水過程是間歇操作，存在一定操作危險性，不適于工業化連續性生產。

發明內容

針對上述現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種二甲基二碳酸鹽的連續制備工藝，它在不溶于水的有機溶劑中，以相轉移催化劑，以氯甲酸甲酯和堿液為原料，在連續進料的情況下在0-20℃下進行反應，反應后的有機相連續經過分層、萃取、甲苯減壓蒸餾、產品減壓精餾，得到產品二甲基二碳酸鹽。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種二甲基二碳酸鹽的連續制備工藝，包括以下步驟；步驟一，材料選擇；步驟二，燒堿溶液泵入并反應；步驟三，分層；步驟四，萃取；步驟五，中和解析；步驟六，蒸餾；步驟七，精餾，包裝；步驟八，處理達標及排放。

其中在所述的步驟一中，選擇材料為有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯，且有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶(50-150)∶(100-260)。

在所述的步驟二中，連續泵入14％-20％的燒堿溶液在外部冷卻的情況下恒溫在0-20℃進行反應。

在所述的步驟三中，將步驟二中反應后的粗品溢流至粗品罐進行分層。

在所述的步驟四中，將步驟二中反應后的含有催化劑的有機相連續泵入二級萃取塔進行萃取。

在所述的步驟五中，將步驟四中萃取后的含鹽催化劑進入催化劑回收罐，由于催化劑在萃取劑硫酸的溶解度大于有機相，含催化劑的萃余相經過酸堿中和，催化劑就被解析出來，和含鹽水相分層后加以回收再次重復利用。

在所述的步驟六中，萃取后的有機相則通過泵連續泵入甲苯蒸餾塔，甲苯蒸餾塔塔頂真空控制在20毫巴，在蒸汽供熱的條件下，甲苯和少量氯甲酸甲酯蒸餾出來，收集后再次循環利用。

在所述的步驟七中，從甲苯蒸餾塔底部出來的產品泵入產品精餾塔，產品精餾塔塔頂真空控制在10毫巴，在真空的作用下，精餾后的產品進入產品收集罐，分析合格后泵入產品罐待包裝，不合格則泵入粗品罐再次提純。

在所述的步驟八中，真空尾氣中含有極少量的甲苯等副產物則進入尾氣系統進行處理達標排放。

作為本發明的進一步技術方案：所述的步驟一中，有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶100∶180。

作為本發明的進一步技術方案：所述的步驟二中，燒堿溶液濃度采用為 17％濃度的燒堿濃度。

采用上述技術方案后，本發明和現有技術相比所具有的優點是：