[發明專利]一種二甲基二碳酸鹽的連續制備工藝

在審

• 申請號: 201610140168.1
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN107188805A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 姚振華;李錦玉
• 申請（專利權）人: 重慶長風生物科技有限公司
• 主分類號: C07C68/00
• 分類號: C07C68/00;C07C68/08;C07C69/96
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• 代理人: 暫無信息

1.一種二甲基二碳酸鹽的連續制備工藝，包括以下步驟；步驟一，材料選擇；步驟二，燒堿溶液泵入并反應；步驟三，分層；步驟四，萃取；步驟五，中和解析；步驟六，蒸餾；步驟七，精餾，包裝；步驟八，處理達標及排放；其特征在于：

其中在所述的步驟一中，選擇材料為有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯，且有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶(50-150)∶(100-260)；

在所述的步驟二中，連續泵入14％-20％的燒堿溶液在外部冷卻的情況下恒溫在0-20℃進行反應；

在所述的步驟三中，將步驟二中反應后的粗品溢流至粗品罐進行分層；

在所述的步驟四中，將步驟二中反應后的含有催化劑的有機相連續泵入二級萃取塔進行萃取；

在所述的步驟五中，將步驟四中萃取后的含鹽催化劑進入催化劑回收罐，由于催化劑在萃取劑硫酸的溶解度大于有機相，含催化劑的萃余相經過酸堿中和，催化劑就被解析出來，和含鹽水相分層后加以回收再次重復利用；

在所述的步驟六中，萃取后的有機相則通過泵連續泵入甲苯蒸餾塔，甲苯蒸餾塔塔頂真空控制在20毫巴，在蒸汽供熱的條件下，甲苯和少量氯甲酸甲酯蒸餾出來，收集后再次循環利用；

在所述的步驟七中，從甲苯蒸餾塔底部出來的產品泵入產品精餾塔，產品精餾塔塔頂真空控制在10毫巴，在真空的作用下，精餾后的產品進入產品收集罐，分析合格后泵入產品罐待包裝，不合格則泵入粗品罐再次提純；

在所述的步驟八中，真空尾氣中含有極少量的甲苯等副產物則進入尾氣系統進行處理達標排放。

2.根據權利要求1所述的一種二甲基二碳酸鹽的連續制備工藝，其特征在于：所述的步驟一中，有機溶劑甲苯、相轉移催化劑和氯甲酸甲酯三者投料摩爾比催化劑∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶100∶180。

3.根據權利要求1所述的一種二甲基二碳酸鹽的連續制備工藝，其特征在于：所述的步驟二中，燒堿溶液濃度采用為17％濃度的燒堿濃度。