[發明專利]羧甲基纖維素銅（II）催化合成1;2;3-三氮唑類化合物的方法

有效

• 申請號: 201610138919.6
• 申請日: 2016-03-13
• 公開（公告）號: CN105693635B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 姜玉欽;郭妞;姚美煥;董文佩;李興豐;何興;徐桂清;李偉
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C07D249/04
• 分類號: C07D249/04;C07D249/06;B01J31/22
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司 41107
• 代理人: 路寬

1.羧甲基纖維素銅（II）催化合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法，其特征在于具體步驟為：以鹵化物、端基炔類化合物和疊氮化鈉為原料，以羧甲基纖維素銅（II）為催化劑，在溶劑中于25-100℃攪拌反應直至TLC監控原料反應完全，反應液用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，有機相經飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥后，減壓蒸去溶劑，即 得粗產品，粗產品經石油醚和乙酸乙酯為洗脫劑進行柱層析分離提純得到目標產物1,2,3-三氮唑類化合物，所述的鹵化物為溴化芐、氯化芐或氯乙酸乙酯，所述的端基炔類化合物為苯氧丙炔、對硝基苯氧丙炔、4-乙基苯乙炔、苯乙炔、4-甲基苯乙炔、4-丙基苯乙炔或對氯苯乙炔，所述的溶劑為水，所述的羧甲基纖維素銅（II）作為催化劑能夠重復循環使用。

2.根據權利要求1所述的羧甲基纖維素銅（II）催化合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法，其特征在于：所述的端基炔類化合物、鹵化物、疊氮化鈉和羧甲基纖維素銅（II）的摩爾比為1:1.2:1.5:0.01-0.1。

3.根據權利要求1所述的羧甲基纖維素銅（II）催化合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法，其特征在于所述的羧甲基纖維素銅（II）的具體制備過程為：在質量濃度為1%的羧甲基纖維素鈉水溶液中滴加質量濃度為10%的CuSO₄水溶液，有淺藍色絮狀固體生成，離心脫水，用去離子水洗滌至水相無色，脫水后冷凍干燥至恒重得到羧甲基纖維素銅（II）。

4.根據權利要求3所述的羧甲基纖維素銅（II）催化合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法，其特征在于：所述的羧甲基纖維素鈉水溶液與CuSO₄水溶液的體積比為2:1。