[發明專利]羧甲基纖維素/納米銅在超臨界二氧化碳中催化合成1,3-丁二炔類化合物的方法有效
| 申請號： | 201610138916.2 | 申請日： | 2016-03-13 |
| 公開（公告）號： | CN105646124B | 公開（公告）日： | 2020-03-10 |
| 發明（設計）人： | 姜玉欽;郭妞;時惠敏;姚美煥;董文佩;徐桂清;李偉 | 申請（專利權）人： | 河南師范大學 |
| 主分類號： | C07C2/84 | 分類號： | C07C2/84;C07C15/50;C07C41/30;C07C43/215;C07C17/269;C07C25/24;B01J31/06 |
| 代理公司： | 新鄉市平原專利有限責任公司 41107 | 代理人： | 路寬 |
| 地址： | 453007 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羧甲基纖維素 納米 臨界 二氧化碳 催化 合成 丁二炔類 化合物 方法 | ||
1.羧甲基纖維素/納米銅在超臨界二氧化碳中催化合成1,3-丁二炔類化合物的方法，其特征在于具體步驟為：在高壓反應釜中依次加入端基炔類化合物、羧甲基纖維素/納米銅和四氫呋喃，然后在高壓反應釜中依次充入O2和CO2至設定的壓力，在電磁攪拌下用油浴加熱至25-66℃反應，反應完后將高壓反應釜冷卻，放出氣體，并用乙醚解吸，過濾除去不溶物，濾液蒸發濃縮后得到目標產物1,3-丁二炔類化合物，其中端基炔類化合物為苯乙炔、對乙基苯乙炔、苯氧丙炔、對丙基苯乙炔、對甲氧基苯乙炔、對甲氧基苯氧丙炔、對戊基苯乙炔、間氯苯乙炔、間甲基苯乙炔、對甲基苯乙炔或對氟苯乙炔；
所述的羧甲基纖維素/納米銅的具體制備過程為：取300mL質量濃度為1%的羧甲基纖維素鈉水溶液，攪拌條件下滴加150mL質量濃度為10%的CuSO4水溶液，有淺藍色絮狀固體生成，離心脫水后用去離子水洗滌至水相無色，然后加入25mL水合肼于室溫攪拌反應3h，離心脫水后用去離子水洗滌并冷凍干燥至恒重得到鋁箔紙狀羧甲基纖維素/納米銅。
2.根據權利要求1所述的羧甲基纖維素/納米銅在超臨界二氧化碳中催化合成1,3-丁二炔類化合物的方法，其特征在于：所述的端基炔類化合物與羧甲基纖維素/納米銅的摩爾比為1:0.02-0.1。
3.根據權利要求1所述的羧甲基纖維素/納米銅在超臨界二氧化碳中催化合成1,3-丁二炔類化合物的方法，其特征在于：所述的四氫呋喃的用量為1mmol端基炔類化合物對應四氫呋喃的體積為2mL。
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