[發(fā)明專利]一種藥桑多糖提取物的制備及其檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610138434.7 | 申請日： | 2016-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN105693877A | 公開（公告）日： | 2016-06-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬曉麗;李新霞;孟磊;孫蓮 | 申請（專利權(quán)）人： | 新疆醫(yī)科大學 |
| 主分類號： | C08B37/00 | 分類號： | C08B37/00;G01N27/447 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249 | 代理人： | 陸菊華 |
| 地址： | 830011 新疆維吾爾*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多糖 提取物 制備 及其 檢測 方法 | ||
1.一種藥桑多糖提取物的制備方法，包括如下步驟：
（1）將藥桑粉末和蒸餾水混合,在60℃下超聲提取兩次，每次提取30分鐘，料液比1:10， 過濾，合并濾液，濃縮；
（2）將步驟（1）濃縮得到的濃縮液與乙醇按體積比1:4混合，靜置醇沉24小時；
（3）將步驟（2）醇沉得到的沉淀減壓干燥，即得到藥桑多糖提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥桑多糖提取物的制備方法，其特征在于，步驟（1）超聲提取時， 超聲波頻率為59KHz。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥桑多糖提取物的制備方法，其特征在于，步驟（1）濾液濃縮后 的體積與藥桑粉末的質(zhì)量比為1mL：1g。
4.一種藥桑多糖提取物的檢測方法，包括如下步驟：
（1）藥桑多糖提取物在三氟乙酸水溶液中進行酸水解，酸水解后，除去三氟乙酸，殘余 物用水溶解，得供試液；
（2）單糖混合標準溶液的衍生化：向單糖混合標準溶液中加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑 啉酮，在堿性條件下加熱反應(yīng)，冷卻，加酸中和，然后用氯仿萃取，取上層液，所述單糖為葡 萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、木糖和/或阿拉伯糖；
（3）將步驟（2）得到的上層液上毛細管電泳儀檢測，獲得濃度與峰面積的標準曲線，電 泳條件：緩沖液采用濃度為180mmol/L、pH=10.05的硼酸緩沖溶液，電壓15kV，檢測波長 245nm；
（4）步驟（1）的供試液先按步驟（2）的衍生化方法進行處理，再按步驟（3）的電泳條件上 毛細管電泳儀檢測；
（5）根據(jù)步驟（4）檢測得到的峰面積以及步驟（3）的標準曲線，得到供試液中葡萄糖、甘 露糖、半乳糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、木糖和/或阿拉伯糖的濃度。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述藥桑多糖提取物的檢測方法，其特征在于，步驟（1）在105℃下酸 水解4小時，三氟乙酸水溶液的濃度2mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述藥桑多糖提取物的檢測方法，其特征在于，步驟（1）酸水解后，向 體系加入甲醇，蒸發(fā)濃縮除去三氟乙酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述藥桑多糖提取物的檢測方法，其特征在于，步驟（2）在pH=10-12 的堿性條件下，于70℃反應(yīng)30min。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述藥桑多糖提取物的檢測方法，其特征在于，衍生化時，相對于單 糖而言，1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的用量保持過量。
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