[發明專利]水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置及合成方法

有效

• 申請號: 201610137960.1
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105568360B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 谷保祥;王喜英;劉碧波;曹志林;張繼偉
• 申請（專利權）人: 河南工程學院
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10;C30B29/16
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務所(普通合伙)41113
• 代理人: 童冠章

技術領域

本發明涉及水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置及合成方法。

背景技術

人工合成氧化鋅晶體材料是在一定溫度和壓力下通過復雜的物理和化學反應將化合物結晶出來，形成單晶或規則多晶的過程。單晶氧化鋅對于微電子、集成電路、光伏、激光設備等產業的發展有著決定性作用。合成過程需要精確的控制體系的溫度、壓力、濃度、成分變化過程等因素。目前使用的水熱法合成技術中，主要集中在控制均一液相中的溫度、pH值等技術使晶體析出，由于水熱法通常在較高溫度和較大壓力下密閉反應，所以均一液相中的反應條件改變很難實現，而且這種方法只適合于制備微納米尺寸的單晶，很難合成大尺寸單晶。在我國激光設備、微電子設備對大尺寸單晶需求量日益增長的情況下，這種合成方法已經無法適應當前科學技術的發展，對合成晶體方面的技術革新已迫在眉睫。

發明內容

針對上述情況，為克服現有技術之缺陷，本發明之目的就是提供一種水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置及合成方法，可有效解決用水熱法合成單晶過程中系統因素調節困難，無法合成出大塊體單晶的問題。

本發明解決的技術方案是，一種水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置，包括調節罐1、連通管2和反應罐3，調節罐的內腔經連通管與反應罐的內腔相連通，調節罐1與反應罐3的結構相同，均為密閉的中空結構，二者的內腔均設置由耐熱耐化學腐蝕材料制成的罐體內襯6，連通管2的內側設置有由耐熱耐化學腐蝕材料制成的管體內襯13。

所述的連通管2包括與調節罐相連的第一管體2a、與反應罐3相連的第二管體2b和連接第一管體、第二管體的連接套21，第一管體和第二管體相連的一端外壁上均設置有絲套堵頭16，絲套堵頭16內側在第一管體和第二管體上均設置有沿各自管體滑動的絲套17，絲套外壁上有第一外螺紋18，連接套的內壁上有與第一外螺紋相對應的第一內螺紋22，第一管體和第二管體通過第一外螺紋、第一內螺紋與連接管旋裝在一起，連接套內在第一管體和第二管體的端面之間夾裝有流量控制墊片23，流量控制墊片23中心有通氣孔14。

所述的調節罐1與反應罐3的結構相同，均包括防爆金屬材料制成的外殼5、罐體內襯6和蓋套4，外殼和內襯均為上部開口的中空結構，內襯套裝在外殼內，內襯上端外壁上設置有壓緊外殼口部上沿的密封凸起15，蓋套4為上下開口的中空結構，蓋套4內壁上設置有第二內螺紋9，外殼外壁上設置有與第二內螺紋相對應的第二外螺紋10，蓋套通過第二內螺紋與第二外螺紋旋裝在外殼上部，第一管體與調節罐相連的一端、第二管體與反應罐相連的一端均設置有向外凸起的密封蓋11，密封蓋置于蓋套下與密封凸起之間，通過旋緊蓋套進行密封連接，構成整體的密封結構。

一種水熱法氧化鋅單晶材料合成方法，包括以下步驟：

A、安裝合成裝置

合成裝置包括調節罐1、連通管2和反應罐3，調節罐的內腔經連通管與反應罐的內腔相連通，調節罐1與反應罐3的結構相同，均為密閉的中空結構，二者的內腔均設置由耐熱耐化學腐蝕材料制成的罐體內襯6，連通管2的內側設置有由耐熱耐化學腐蝕材料制成的管體內襯13；

所述的連通管2包括與調節罐相連的第一管體2a、與反應罐3相連的第二管體2b和連接第一管體、第二管體的連接套21，第一管體和第二管體相連的一端外壁上均設置有絲套堵頭16，絲套堵頭16內側在第一管體和第二管體上均設置有沿各自管體滑動的絲套17，絲套外壁上有第一外螺紋18，連接套的內壁上有與第一外螺紋相對應的第一內螺紋22，第一管體和第二管體通過第一外螺紋、第一內螺紋與連接管旋裝在一起，連接套內在第一管體和第二管體的端面之間夾裝有流量控制墊片23，流量控制墊片23中心有通氣孔14；

所述的調節罐1與反應罐3的結構相同，均包括防爆金屬材料制成的外殼5、罐體內襯6和蓋套4，外殼和內襯均為上部開口的中空結構，內襯套裝在外殼內，內襯上端外壁上設置有壓緊外殼口部上沿的密封凸起15，蓋套4為上下開口的中空結構，蓋套4內壁上設置有第二內螺紋9，外殼外壁上設置有與第二內螺紋相對應的第二外螺紋10，蓋套通過第二內螺紋與第二外螺紋旋裝在外殼上部，第一管體與調節罐相連的一端、第二管體與反應罐相連的一端均設置有向外凸起的密封蓋11，密封蓋置于蓋套下與密封凸起之間，通過旋緊蓋套進行密封連接，構成整體的密封結構；