[發(fā)明專(zhuān)利]水熱法氧化鋅單晶材料合成裝置及合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610137960.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105568360B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 谷保祥;王喜英;劉碧波;曹志林;張繼偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河南工程學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C30B7/10
• 分類(lèi)號(hào): C30B7/10;C30B29/16
• 代理公司: 鄭州天陽(yáng)專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙)41113
• 代理人: 童冠章

1.一種水熱法氧化鋅單晶材料合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、安裝合成裝置

合成裝置包括調(diào)節(jié)罐（1）、連通管（2）和反應(yīng)罐（3），調(diào)節(jié)罐的內(nèi)腔經(jīng)連通管與反應(yīng)罐的內(nèi)腔相連通，調(diào)節(jié)罐（1）與反應(yīng)罐（3）的結(jié)構(gòu)相同，均為密閉的中空結(jié)構(gòu)，二者的內(nèi)腔均設(shè)置由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的罐體內(nèi)襯（6），連通管（2）的內(nèi)側(cè)設(shè)置有由耐熱耐化學(xué)腐蝕材料制成的管體內(nèi)襯（13）；

所述的連通管（2）包括與調(diào)節(jié)罐相連的第一管體（2a）、與反應(yīng)罐（3）相連的第二管體（2b）和連接第一管體、第二管體的連接套（21），第一管體和第二管體相連的一端外壁上均設(shè)置有絲套堵頭（16），絲套堵頭（16）內(nèi)側(cè)在第一管體和第二管體上均設(shè)置有沿各自管體滑動(dòng)的絲套（17），絲套外壁上有第一外螺紋（18），連接套的內(nèi)壁上有與第一外螺紋相對(duì)應(yīng)的第一內(nèi)螺紋（22），第一管體和第二管體通過(guò)第一外螺紋、第一內(nèi)螺紋與連接管旋裝在一起，連接套內(nèi)在第一管體和第二管體的端面之間夾裝有流量控制墊片（23），流量控制墊片（23）中心有通氣孔（14）；

所述的調(diào)節(jié)罐（1）與反應(yīng)罐（3）的結(jié)構(gòu)相同，均包括防爆金屬材料制成的外殼（5）、罐體內(nèi)襯（6）和蓋套（4），外殼和內(nèi)襯均為上部開(kāi)口的中空結(jié)構(gòu)，內(nèi)襯套裝在外殼內(nèi)，內(nèi)襯上端外壁上設(shè)置有壓緊外殼口部上沿的密封凸起（15），蓋套（4）為上下開(kāi)口的中空結(jié)構(gòu)，蓋套（4）內(nèi)壁上設(shè)置有第二內(nèi)螺紋（9），外殼外壁上設(shè)置有與第二內(nèi)螺紋相對(duì)應(yīng)的第二外螺紋（10），蓋套通過(guò)第二內(nèi)螺紋與第二外螺紋旋裝在外殼上部，第一管體與調(diào)節(jié)罐相連的一端、第二管體與反應(yīng)罐相連的一端均設(shè)置有向外凸起的密封蓋（11），密封蓋置于蓋套下與密封凸起之間，通過(guò)旋緊蓋套進(jìn)行密封連接，構(gòu)成整體的密封結(jié)構(gòu)；

B、將水和Zn(CH₃COO)₂?H₂O按質(zhì)量比16﹕25的比例混合加入罐體內(nèi)襯（6）中，并在溶液中懸置一個(gè)氧化鋅晶體的晶種，將罐體內(nèi)襯（6）置入外殼（5）中，將第一管體（2a）的絲套堵頭（16）一端從蓋套（4）下口部進(jìn)入，上口部穿出，將第一管體（2a）上的密封蓋（11）壓在該罐體內(nèi)襯的密封凸起上，將蓋套旋緊在外殼上, 即為反應(yīng)罐（3）；

C. 取與步驟B中的水等體積的質(zhì)量濃度為28%氨水，置入另一罐體內(nèi)襯中，將該罐體內(nèi)襯置入外殼中，將第二管體（2b）的絲套堵頭（16）一端從蓋套（4）下口部進(jìn)入，上口部穿出，將第二管體（2b）上的密封蓋（11）壓在該罐體內(nèi)襯的密封凸起上，將蓋套旋緊在外殼上, 即為調(diào)節(jié)罐（1）；

D、 取流量控制墊片（23）置入連接套（21）中，將第一管體（2a）和第二管體（2b）的兩個(gè)絲套分別從連接套（21）兩端旋入并壓緊流量控制墊片；

E、 將反應(yīng)罐（3）置于95℃－150℃的衡溫箱中，將調(diào)節(jié)罐（1）置于變溫箱中，維持反應(yīng)30－180天，期間調(diào)節(jié)罐（1）的溫度從40℃升溫到80℃，溫度呈以天為單位均勻升高；

F、 取出反應(yīng)罐（3）和調(diào)節(jié)罐（1），冷卻至常溫后先旋開(kāi)連接套（21），再分別旋開(kāi)反應(yīng)罐（3）和調(diào)節(jié)罐（1），從反應(yīng)罐（3）中取出生成的晶體即可。