[發明專利]一種氫化改性松香增粘樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201610137768.2
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105585961B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 沈亮升;徐社陽;梁星;范斌;李紅蘭
• 申請（專利權）人: 廣東科茂林產化工股份有限公司;廣西科茂林化有限公司;江西金安林產實業有限公司
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04;C09J123/02;C09J193/04
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;宋靜娜

本發明公開一種氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，包括以下步驟：將改性松香樹脂、溶劑投入高壓釜中，加熱溶解，再加入催化劑；將高壓釜抽真空，用氮氣置換釜內空氣，再充入氫氣；啟動高壓釜加熱系統和攪拌系統，升溫到180?260℃，并不斷補充新鮮氫氣，保持釜內氫氣壓力在5?15MPa，反應1?4小時；停止加熱，降溫，出料過濾，除去溶劑、低沸點物質、殘留溶劑。本發明所述方法通過加氫改性，使樹脂不飽和程度大大降低，粘合性、穩定性等性能均有所提高。同時，本發明還提供了一種氫化改性松香增粘樹脂，所述氫化改性松香增粘樹脂無色、無味、軟化點低、相容性好，能廣泛應用于膠黏劑、涂料油漆、油墨等領域。

技術領域

本發明涉及一種改性松香增粘樹脂及其制備方法，尤其是一種氫化改性松香增粘樹脂及其制備方法。

背景技術

我國松樹資源豐富,其所產的松香是我國林產化學工業的最重要產品,也是支柱產業。松香樹脂是由松香或改性松香與醇或其它改性材料反應而得到的樹脂，該樹脂已經廣泛應用于熱熔膠、壓敏膠、鞋膠、復膜膠、密封膠；松香酯還可以作橡膠和塑料的改性劑。

松香樹脂和石油樹脂都是膠粘接領域的主要原料之一，松香樹脂、石油樹脂是做為“增粘樹脂”在膠粘產品里面使用，增加初粘，改進潤濕和塑性，促進填料與聚合物的混合。在大多數的膠粘產品里面都會用到。兩者用途大體相似，性能方面分析，松香樹脂的初粘性更好，而石油樹脂的耐老化方面也有更好的表現。所以，很多產品都是將兩者一起使用，可以中和兩者的優點，使產品性能更加完美。

傳統松香樹脂、石油樹脂由于外觀微黃或褐色，且帶有刺激性氣味，在很大程度上限制了它們的應用。

在技術工藝創新上，雖然有石油改性松香樹脂，使得樹脂兼具松香樹脂與石油樹脂兩者的優點，但依然由于樹脂中存在大量的不飽和鍵，樹脂在顏色、耐老化、相容性方面的性能存在較大的不足，不能滿足當前市場技術要求。

對于雙環戊二烯改性松香樹脂，專利CN188728A中提出了一種方法。其具體的制備方法是：21雙環戊二烯：松香＝1：0.5-2的摩爾數量比，在240-260℃，0.5-1.3Mpa壓力下，反應6-10小時，然后減壓，蒸餾出低餾分制得雙環戊二烯改性松香樹脂產品。制得的產品顏色為6-9，樹脂軟化點110-140℃。本發明人在專利CN201210567579.0中提出的另外一種方法。其具體的制備方法是：往高壓釜中，加入松香或松香衍生物，單萜類化合物，雙環戊二烯餾分和催化劑，混合均勻，用氮氣或二氧化碳置換出空氣，然后在壓力0.2～0.6Mpa、溫度170～290℃下反應1～30小時，反應結束后解壓，除去低沸點物質，降溫至200～230℃即得改性松香增粘樹脂，制得的產品顏色為≦6，酸值≦70mgKOH/g，樹脂軟化點85-115℃。

采用以上方法生產雙環戊二烯改性松香樹脂，主要有以下幾個缺點：一是生產時壓力大，對設備要求高；二是產品顏色深，只能應用于油墨等對顏色要求低的地方，在膠粘劑領域，現在對樹脂的顏色要求越來越高，則樹脂顏色6-9號色則限制了其在該領域中的應用；三是樹脂不飽和鍵多，熱穩定性差，在膠粘劑中的應用也受到限制。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處而提供一種氫化改性松香增粘樹脂。同時，本發明還提供了上述所述氫化改性松香增粘樹脂的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將改性松香樹脂、溶劑投入高壓釜中，加熱溶解，然后再將催化劑加入高壓釜中；

(2)將高壓釜抽真空，用氮氣置換釜內空氣，再充入氫氣，調節釜內氫氣壓力；

(3)啟動高壓釜加熱系統和攪拌系統，升溫到180-260℃，并不斷補充新鮮氫氣，保持釜內氫氣壓力在5-15MPa，反應1-4小時；