[發明專利]一種氫化改性松香增粘樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201610137768.2
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105585961B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 沈亮升;徐社陽;梁星;范斌;李紅蘭
• 申請（專利權）人: 廣東科茂林產化工股份有限公司;廣西科茂林化有限公司;江西金安林產實業有限公司
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04;C09J123/02;C09J193/04
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;宋靜娜

1.一種氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將改性松香樹脂、蒎烷投入1L高壓釜中，加熱到100-150℃溶解，然后再將催化劑D5H1A加入高壓釜中；其中改性松香樹脂與改性松香樹脂和蒎烷總質量的質量比為38.5％，催化劑與改性松香樹脂的質量比為2.0％；

其中，改性松香樹脂的軟化點為105℃，酸值為15mgKOH/g，顏色為大于加納號10號色，采用如下方法制備而成：往容積為1L的高壓反應釜中加入精制松香、松節油和雙環戊二烯含量98wt％的雙環戊二烯餾分，其中所述雙環戊二烯餾分的加入量與精制松香的質量比為1.12，所述松節油的加入量為精制松香、松節油和雙環戊二烯餾分的質量和的1％，2小時內升溫至290℃，壓力為0.55MPa，反應1.0小時，解壓，閃蒸除去低沸點物質，然后降溫到200℃，得到改性松香樹脂；

(2)將高壓釜抽真空，用氮氣置換釜內空氣，再充入氫氣，調節釜內氫氣壓力；

(3)啟動高壓釜加熱系統和攪拌系統，升溫到240℃，并不斷補充新鮮氫氣，保持釜內氫氣壓力在15MPa，反應3小時；

(4)反應結束后，停止加熱，打開冷卻系統降溫到120℃，放空泄壓，出料過濾，濾液進入蒸餾鍋，180-230℃蒸餾除去溶劑，再采用230℃真空減壓蒸餾0.5-2小時，脫除低沸點物質、殘留溶劑，即得氫化改性松香增粘樹脂。

2.一種采用如權利要求1所述方法制備得到的氫化改性松香增粘樹脂。

3.如權利要求2所述的氫化改性松香增粘樹脂，其特征在于，所述氫化改性松香增粘樹脂的軟化點為100℃，酸值為19.2mgKOH/g，顏色小于加納色號1號色。

4.一種氫化改性松香增粘樹脂的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將改性松香樹脂、正庚烷投入1 L高壓釜中，加熱到100-150℃溶解，然后再將催化劑SN-7000P加入高壓釜中；其中改性松香樹脂與改性松香樹脂和正庚烷總質量的質量比為60.0％，催化劑與改性松香樹脂的質量比為7％；

其中，改性松香樹脂的軟化點為90.2℃，酸值為60.5mg,KOH/g，顏色為加納號10號色，采用如下方法制備而成：往容積為1 L的高壓反應釜中加入氫化松香、月桂烯和雙環戊二烯含量50wt％的雙環戊二烯餾分，其中所述雙環戊二烯餾分的加入量與氫化松香的質量比為0.44，所述月桂烯的加入量為氫化松香、月桂烯和雙環戊二烯餾分的質量和的6.9％，2小時內升溫至220℃，壓力為0.58MPa，反應4.0小時，解壓，閃蒸除去低沸點物質，然后降溫到205℃，得到改性松香樹脂；

(2)將高壓釜抽真空，用氮氣置換釜內空氣，再充入氫氣，調節釜內氫氣壓力；

(3)啟動高壓釜加熱系統和攪拌系統，升溫到220℃，并不斷補充新鮮氫氣，保持釜內氫氣壓力在8MPa，反應3.5小時；

(4)反應結束后，停止加熱，打開冷卻系統降溫到120℃，放空泄壓，出料過濾，濾液進入蒸餾鍋，180-230℃蒸餾除去溶劑，再采用230℃真空減壓蒸餾0.5-2小時，脫除低沸點物質、殘留溶劑，即得氫化改性松香增粘樹脂。

5.一種采用如權利要求4所述方法制備得到的氫化改性松香增粘樹脂。

6.如權利要求5所述的氫化改性松香增粘樹脂，其特征在于，所述氫化改性松香增粘樹脂的軟化點為84.3℃，酸值為66.5mgKOH/g，顏色小于加納色號1號色。