[發(fā)明專利]一種利用生物質(zhì)廢棄物制備氮摻雜碳納米管包覆金屬氧化物顆粒復(fù)合材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610137714.6
• 申請(qǐng)日: 2016-03-10
• 公開（公告）號(hào): CN105772708B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚運(yùn)金;吳國東;連超;陳浩;陳本金
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F1/02
• 分類號(hào): B22F1/02;B22F9/30;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司34101
• 代理人: 何梅生,盧敏

1.一種利用生物質(zhì)廢棄物制備氮摻雜碳納米管包覆金屬氧化物顆粒復(fù)合材料的方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行：

(1)炭化生物質(zhì)廢棄物

將生物質(zhì)廢棄物與KOH加入含去離子水的燒杯中，25℃下攪拌均勻，干燥、研磨，獲得非均相混合物A；將所述非均相混合物A置于通有惰性氣體的管式電阻爐的均溫區(qū)進(jìn)行炭化，所得反應(yīng)產(chǎn)物在常溫下依次酸洗、水洗和干燥，獲得生物質(zhì)炭；

(2)熱解制備氮摻雜碳納米管包覆金屬氧化物顆粒復(fù)合材料

將步驟(1)制備的生物質(zhì)炭和含氮非金屬化合物以及水溶性二價(jià)金屬鹽加入含甲醇的燒杯中，攪拌均勻，然后烘干、研磨，獲得非均相混合物B；將所述非均相混合物B置于通有惰性氣體的管式電阻爐的均溫區(qū)進(jìn)行熱解，所得產(chǎn)物清洗和干燥后獲得具有多孔結(jié)構(gòu)的目標(biāo)產(chǎn)物氮摻雜碳納米管包覆金屬氧化物顆粒復(fù)合材料；

所述的含氮非金屬化合物為三聚氰胺、雙氰胺、尿素、單氰胺和六亞甲基四胺中的至少一種；

所述的水溶性二價(jià)金屬鹽為過渡金屬Fe、Co和Ni的可溶性二價(jià)鹽中的至少一種；

步驟(2)中所述的熱解的過程為：首先以5～10℃/min的升溫速率升溫至500～600℃，恒溫1～3小時(shí)；再以5～10℃/min的升溫速率升溫至700～900℃，恒溫1～2小時(shí)。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的生物質(zhì)廢棄物為玉米秸稈廢棄物、酒糟廢棄物、杉樹屑廢棄物或稻殼廢棄物。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中生物質(zhì)廢棄物與KOH的質(zhì)量比為1:0.5～1:2；KOH與去離子水的用量比為1.78～3.56mol/L；

步驟(2)中生物質(zhì)炭和含氮非金屬化合物以及水溶性二價(jià)金屬鹽的用量比為0.1～0.4g：0.015～0.035mol：0.14～0.72mmol；生物質(zhì)炭與甲醇的用量比為0.1～0.4g/100mL。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述炭化是以5～10℃/min的升溫速率升溫至600～750℃，然后恒溫炭化1～3小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中酸洗所用稀酸為鹽酸、硫酸、硝酸和醋酸水溶液中的至少一種，濃度為0.5～1.5mol/L。