[發(fā)明專利]一種星形聚乳酸?羥基乙酸共聚物新的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610136747.9
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105694007B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭勇;葛志敏;王翠偉;曹晴
• 申請（專利權(quán)）人: 北京悅康科創(chuàng)醫(yī)藥科技股份有限公司
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08G63/78
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙)11130
• 代理人: 孟旭,王為

1.一種星形聚乳酸-羥基乙酸共聚物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將乙交酯和混旋丙交酯混合,然后加入引發(fā)劑和催化劑混勻，通氮?dú)猓缓蟪檎婵眨訜岬?0～200℃，反應(yīng)1～18h；

2)反應(yīng)物冷卻，加入有機(jī)溶劑溶解產(chǎn)物，然后加入無水甲醇，收集沉淀物得到白色的粘稠狀固體；

3)將產(chǎn)物干燥，得到星形PLGA；

其中所述引發(fā)劑選自：木糖醇、阿拉伯糖、果糖、半乳糖以及甘露糖；引發(fā)劑用量為所述原料用量的0.1～1.5wt％；

其中所述催化劑為辛酸亞錫、異辛酸亞錫、醋酸錫或氯化亞錫，催化劑用量為所述原料用量的0.01～0.2wt％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)溫度為150～200℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)時(shí)間為4～10h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述無水甲醇的溫度為-10～10℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述無水甲醇的溫度為-5～0℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟如下：

將1.16g乙交酯和4.32g混旋丙交酯加入到反應(yīng)釜中，充分混合均勻，然后加入28mg木糖醇，0.01％的辛酸亞錫，混勻，向反應(yīng)釜中通氮?dú)?min，然后抽真空10min，該過程反復(fù)進(jìn)行三次，最后一次抽真空維持在30min以上，以保證完全除去聚合瓶中的氧氣，該步驟結(jié)束后，將反應(yīng)釜置于180℃烘箱中反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后，將聚合物置于室溫下自然冷卻，加入30ml二氯甲烷溶液溶解粗產(chǎn)物，然后逐滴加入到過量的-5℃的冷無水甲醇中進(jìn)行沉淀，得到白色的粘稠狀固體，將產(chǎn)物置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到以木糖醇為核的星形PLGA。